[發明專利]堿土金屬氧化物催化同步制備生物柴油和碳酸甘油酯的方法有效
| 申請號: | 201310396739.4 | 申請日: | 2013-09-04 |
| 公開(公告)號: | CN103436368A | 公開(公告)日: | 2013-12-11 |
| 發明(設計)人: | 湯穎;張潔;王珊珊 | 申請(專利權)人: | 西安石油大學 |
| 主分類號: | C11C3/00 | 分類號: | C11C3/00;C10L1/02 |
| 代理公司: | 西安西達專利代理有限責任公司 61202 | 代理人: | 第五思軍 |
| 地址: | 710065 陜西省西*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 堿土金屬 氧化物 催化 同步 制備 生物 柴油 碳酸 甘油酯 方法 | ||
1.堿土金屬氧化物催化同步制備生物柴油和碳酸甘油酯的方法,其特征在于,包括以下步驟:
第一步,將天然油脂、碳酸二甲酯和甲醇按照物質量的比為1:(1-5):(1-10)加入反應釜中,天然油脂為經除酸、脫水后的植物油脂、動物油脂或者兩者的混合物,碳酸二甲酯和甲醇為經無水處理的化學純及以上純度的試劑;
第二步,攪拌下向反應釜中加入天然油脂質量5-20%的固體堿粉末,在50-90℃下攪拌加熱4-8小時后,冷卻到室溫,所述固體堿為工業級及以上純度的氧化鈣、氧化鋇、氧化鎂-氧化鋇、氧化鈣-氧化鎂-氧化鋇復合氧化物、氧化鋁固載氟化鉀、氧化鎂-氧化鋁復合物氧化物及其氫氧化物、碳酸鹽或硝酸鹽,經850℃以上焙燒3小時以上制得,固體堿粉末的粒度為60-300目;
第三步,將反應釜中的反應物過濾,用第一步中所采用的碳酸二甲酯洗滌至濾渣白色,得到濾液;
第四步,將濾液中過量的碳酸二甲酯和甲醇減壓蒸去,得到淺黃色液體,即為生物柴油粗品;
第五步,將生物柴油粗品用等體積的甲醇萃取2-4次,剩余為純化后的生物柴油,合并甲醇溶液,蒸去甲醇即得到碳酸甘油酯。
2.根據權利要求1所述的堿土金屬氧化物催化同步制備生物柴油和碳酸甘油酯的方法,其特征在于,包括以下步驟:
第一步,將天然油脂、碳酸二甲酯和甲醇按照物質量的比為1:1:5加入反應釜中,天然油脂為經除酸、脫水后的大豆油,碳酸二甲酯和甲醇為經無水處理的化學純試劑;
第二步,攪拌下向反應釜中加入大豆油質量10%的固體堿粉末,在65℃下攪拌加熱6小時后,冷卻到室溫,所述固體堿為工業級氧化鈣,經850℃焙燒3小時后制得,氧化鈣粉末的粒度為160-200目;
第三步,將反應釜中的反應物過濾,用第一步中所采用的碳酸二甲酯洗滌至濾渣白色,得到濾液;
第四步,將濾液中過量的碳酸二甲酯和甲醇減壓蒸去,得到淺黃色液體,即為生物柴油粗品;
第五步,將生物柴油粗品用等體積的甲醇萃取3次,剩余為純化后的生物柴油,合并甲醇溶液,蒸去甲醇得到碳酸甘油酯。
3.根據權利要求1所述的堿土金屬氧化物催化同步制備生物柴油和碳酸甘油酯的方法,其特征在于,包括以下步驟:
第一步,將天然油脂、碳酸二甲酯和甲醇按照物質量的比為1:2:10加入反應釜中,天然油脂為經除酸、脫水后的菜籽油,碳酸二甲酯和甲醇為經無水處理的分析純試劑;
第二步,攪拌下向反應釜中加入天然油脂質量10%的固體堿粉末,在65℃下攪拌加熱6小時后,冷卻到室溫,所述固體堿為質量比為1:1的工業級氧化鎂-氧化鋇,經850℃焙燒3小時后制得,氧化鎂-氧化鋇粉末的粒度為100-160目;
第三步,將反應釜中的反應物過濾,用第一步中所采用的碳酸二甲酯洗滌至濾渣白色,得到濾液;
第四步,將濾液中過量的甲醇和碳酸二甲酯減壓蒸去,得到淺黃色液體,即為生物柴油粗品;
第五步,將生物柴油粗品用等體積的甲醇萃取2次,剩余為純化后的生物柴油,合并甲醇溶液,蒸去甲醇得到碳酸甘油酯。
4.根據權利要求1所述的堿土金屬氧化物催化同步制備生物柴油和碳酸甘油酯的方法,其特征在于,包括以下步驟:
第一步,將天然油脂、碳酸二甲酯和甲醇按照物質量的比為1:3:10加入反應釜中,天然油脂為經除酸、脫水后的棉籽油,碳酸二甲酯和甲醇為經無水處理的分析純試劑;
第二步,攪拌下向反應釜中加入天然油脂質量15%的固體堿粉末,在90℃下攪拌加熱4小時后,冷卻到室溫,所述固體堿為質量比為5:2:3的工業級氧化鈣-氧化鎂-氧化鋇復合氧化物,經900℃焙燒4小時后制得,氧化鈣-氧化鎂-氧化鋇粉末的粒度為80-120目;
第三步,將反應釜中的反應物過濾,用第一步中所采用的碳酸二甲酯洗滌至濾渣白色,得到濾液;
第四步,將濾液中過量的甲醇和碳酸二甲酯減壓蒸去,得到淺黃色液體,即為生物柴油粗品;
第五步,將生物柴油粗品用等體積的甲醇萃取4次,剩余為純化后的生物柴油,合并甲醇溶液,蒸去甲醇得到碳酸甘油酯。
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