[發明專利]石油中芳香甾烷類化合物的全二維氣相色譜定量分析法

有效

• 申請號: 201310396571.7
• 申請日: 2013-09-03
• 公開（公告）號: CN103575845A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 朱書奎;張萬峰;代威;童婷;常振陽;何生
• 申請（專利權）人: 中國地質大學(武漢)
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 武漢華旭知識產權事務所 42214
• 代理人: 周宗貴;劉榮

1.一種石油中芳香甾烷類化合物的全二維氣相色譜定量分析法，其特征在于包括以下步驟：（1）、將原油用溶劑充分溶解，浸泡10～14h后，用脫脂棉漏斗過濾后得到濾液，將濾液加熱蒸發濃縮制得濾液濃縮液；

（2）、將活化棉、細硅膠和氧化鋁依次裝入玻璃層析柱中，并在其中加入溶劑直至玻璃層析柱內的氣泡徹底排出，然后將濾液濃縮液加入玻璃層析柱內，并加入溶劑，打開玻璃層析柱底部出口收集飽和烴族組分，收集完畢后向玻璃層析柱中加入二氯甲烷和溶劑的混合液，并打開玻璃層析柱底部出口收集芳香族組分；

（3）、在盛放有飽和烴族組分的燒杯上以及盛放有芳香族組分的燒杯上蓋上錫箔紙并置于通風櫥中自然揮發干至恒重，并采用溶劑淋洗燒杯壁兩次以上，所得淋洗液轉移至氣相色譜進樣瓶中，并用氮氣吹淋洗液，將淋洗液濃縮至濃度為5-10mg/ml，制得飽和烴族組分樣品以及芳香族組分樣品，將樣品低溫保存；

（4）、采用全二維氣相色譜儀對兩個樣品進行分析；用飛行時間質譜檢測器對兩個樣品進行檢測；

（5）、對步驟（4）中得到的譜圖進行數據處理，確定芳香甾烷的出峰位置，得到相應的保留時間和峰面積積分結果。

2.根據權利要求1所述的石油中芳香甾烷類化合物的全二維氣相色譜定量分析法，其特征在于：步驟（4）中采用全二維氣相色譜儀對樣品進行分析時，以氦氣為載氣，流速為1.0～1.8ml/min，采用分流或不分流進樣方式，進樣量為0.2～2μL，傳輸線溫度范圍為220～300℃；進樣口溫度為280～300℃；

測試芳香族組分樣品時，一維色譜柱升溫程序為：初溫60℃，保持1min，以10℃/min到100℃，再以2℃/min到300℃，保持30min；二維色譜柱升溫程序為：初溫70℃，保持1min，以10℃/min到110℃，再以2℃/min到310℃，保持30min；調制器升溫程序為：即初溫75℃，保持1min，以10℃/min到115℃，再以2℃/min到315℃，保持30min；調制器調制周期4～8s，其中熱吹時間為1～2s；

測試飽和烴組分樣品時，一維色譜柱升溫程序為：初溫50℃，保持1min，以10℃/min到100℃，再以3℃/min到300℃，保持30min；二維色譜柱升溫程序為：初溫60℃，保持1min，以10℃/min到110℃，再以3℃/min到310℃，保持30min；調制器升溫程序為：即初溫65℃，保持1min，以10℃/min到115℃，再以3℃/min到315℃，保持30min；調制器調制周期4-8s，其中熱吹時間為1-2s；

步驟（4）中采用飛行時間質譜檢測器對樣品進行檢測時，檢測倍增電壓范圍為1400～1600V，EI源電離能量為-70eV，采集質量數范圍為50～550amu，離子源溫度為230℃，譜圖采集頻率100Spectra/s，采集延遲時間360s。

3.根據權利要求1所述的石油中芳香甾烷類化合物的全二維氣相色譜定量分析法，其特征在于：步驟（4）中柱系統選擇如下：非極性柱+極性柱或中等極性柱或手性柱或離子液體柱。

4.根據權利要求3所述的石油中芳香甾烷類化合物的全二維氣相色譜定量分析法，其特征在于：選用的柱系統為DB-Petro(柱長30-60m)+DB-17HT(柱長1-3m)，或者Rxi-1MS(柱長30-60m)+Rtx-200MS(柱長1-3m)。

5.根據權利要求1所述的石油中芳香甾烷類化合物的全二維氣相色譜定量分析法，其特征在于：所述的溶劑為正己烷、正戊烷、正庚烷或異辛烷。

6.根據權利要求1所述的石油中芳香甾烷類化合物的全二維氣相色譜定量分析法，其特征在于：所述的活化棉為氯仿抽提活化的脫脂棉。