[發明專利]一種2-環丙基-4-（4-氟苯基）-3-喹啉甲醇的合成方法

有效

• 申請號: 201310396370.7
• 申請日: 2013-09-04
• 公開（公告）號: CN103483252A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 孫自順;吳文雷;常忠臣;王曉東;王朋朋;劉振學
• 申請（專利權）人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司
• 主分類號: C07D215/14
• 分類號: C07D215/14
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

1.一種2-環丙基-4-(4-氟苯基)-3-喹啉甲醇的合成方法，其特征在于：以2-環丙基-4-(4-氟苯基)-喹啉-3-羧酸乙酯為原料，以硼氫化鈉、無水乙醇和濃鹽酸為原料在THF中反應生成的乙硼烷-THF溶液作為還原劑溶液，把酯羰基還原成醇羥基，得到2-環丙基-4-(4-氟苯基)-3-喹啉甲醇。

2.根據權利要求1所述的2-環丙基-4-(4-氟苯基)-3-喹啉甲醇的合成方法，其特征在于：具體步驟為：

（1）將硼氫化鈉和無水乙醇加入THF中，加熱，保溫回流，得混合溶液；

（2）在步驟（1）所述保溫回流下向所得混合溶液中滴加溶有2-環丙基-4-(4-氟苯基)-喹啉-3-羧酸乙酯的甲苯溶液，滴加完成后，繼續加熱，滴加濃鹽酸保溫并攪拌，采用HPLC監測2-環丙基-4-(4-氟苯基)-喹啉-3-羧酸乙酯的質量分數<1%時停止反應；

（3）將步驟（2）所得反應液倒入冰水中淬滅，過濾，分液，萃取水相，合并有機相，洗滌，減壓回收甲苯，冷卻，再加入石油醚，攪拌，過濾、烘干，得白色固體，即目標產物2-環丙基-4-(4-氟苯基)-3-喹啉甲醇。

3.根據權利要求2所述的2-環丙基-4-(4-氟苯基)-3-喹啉甲醇的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述反應溫度為70-84°C，保溫時間為5-6h。

4.根據權利要求2所述的2-環丙基-4-(4-氟苯基)-3-喹啉甲醇的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述硼氫化鈉與無水乙醇的摩爾比為1:0.82。

5.根據權利要求2所述的2-環丙基-4-(4-氟苯基)-3-喹啉甲醇的合成方法，其特征在于：所述合成方法中2-環丙基-4-(4-氟苯基)-喹啉-3-羧酸乙酯：甲苯：硼氫化鈉：THF的摩爾比為1:?8-12:1.4-1.6:3-5。

6.根據權利要求2所述的2-環丙基-4-(4-氟苯基)-3-喹啉甲醇的合成方法，其特征在于：所述合成方法中硼氫化鈉與濃鹽酸的摩爾比為1:1.1。

7.根據權利要求2所述的2-環丙基-4-(4-氟苯基)-3-喹啉甲醇的合成方法，其特征在于：步驟（2）所述使用的鹽酸為質量分數為37.5%的濃鹽酸。

8.根據權利要求2所述的2-環丙基-4-(4-氟苯基)-3-喹啉甲醇的合成方法，其特征在于：步驟（2）所述反應溫度為95-105°C，保溫時間6-8?h。