[發明專利]一種纖維級尼龍6切片熔體流變性能的測試方法

無效

• 申請號: 201310395971.6
• 申請日: 2013-09-03
• 公開（公告）號: CN103543088A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 李超;袁曉燕
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: G01N11/04
• 分類號: G01N11/04
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王秀奎

技術領域

本發明屬于纖維級切片熔體流變性能測試的技術領域，更加具體地說，涉及纖維級尼龍6切片的預熱處理以及流變性能測試方法。

背景技術

聚酰胺纖維(尼龍)開發于1938年,是世界上最早發展和最早實現工業化的合成纖維，用途廣泛，產量僅次于聚酯纖維，是第二大合成纖維品種。聚己內酰胺(尼龍6)是聚酰胺中主要品種之一，尼龍6長絲具有良好的耐磨性、強度和彈性回復性，是高檔紡織品的良好原料。近年來民用高速紡絲用切片需求旺盛，保持高速增長。但長期以來PA6纖維的原料品質與國外在實際使用中差距明顯，高速紡絲用切片主要被國外和臺灣少數企業所壟斷。行業內高速紡用PA6切片及原料的質量指標缺失，國產新工藝CPL及其聚合PA6切片用于高速紡還不成熟，高端原料缺乏成為制約行業發展的瓶頸。近年來國產高速紡用PA6切片，一直存在可紡性較差等問題，嚴重制約我國PA6纖維的發展，故研究國內外民用高速紡絲用切片的組成、結構和性能差異具有重要的應用價值。

影響纖維可紡性的因素很多，其中切片的質量是重要因素之一。國內外公開報道的PA6可紡性影響因素研究較少，多是實際應用中的經驗。Khanna等人分別考察了，不同干燥條件，不同含水率對PA6切片流變性能影響。實驗表明在紡絲過程中，需嚴格控制切片的含水量，切片含水過高，會發生水解，分子量下降，引起紡絲時產生氣泡和注頭；含水太低，高溫長時間停留時，會導致粘度增大。通常來講，通過切片熔體的流變性能可以間接反映出纖維的可紡性情況。然而，由于尼龍6切片本身極易吸水的本性，在流變測試過程，切片含水極易發生波動，因此流變數據經常波動，很難重復。所以，準確表征纖維級尼龍6切片熔體的流變性能對于理論基礎研究和實際生產都具有重要的意義。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提出了一種纖維級尼龍6切片熔體流變行為的測試方法，解決了以往測試過程中，流變數據波動較大，數據重復性較差的問題。

本發明的技術目的通過下述技術方案予以實現：

一種纖維級尼龍6切片流變行為的測試方法，按照下述步驟進行：

步驟1，將纖維級尼龍6切片進行預熱處理；

步驟2，測定經預熱處理后的纖維級尼龍6切片含水率；

步驟3，通過毛細管流變儀測定纖維級尼龍6切片熔體的表觀剪切速率γ_a和表觀剪切應力σ_a；

步驟4，通過Weissenberg-Rabinowitch校正及Bagely校正求得纖維級尼龍6切片熔體真實剪切速率γ和真實剪切應力σ（周持興主編.聚合物流變實驗與應用[M].上海：上海交通大學出版社，2003）；

步驟5，通過以下公式計算纖維級尼龍6切片熔體的真實剪切粘度η，

η=σγ]]>

其中：

η為真實剪切粘度；

γ為真實剪切速率；

σ為真實剪切應力。

在上述本發明的測試方法中，所述步驟（1）中，預熱處理為在真空烘箱中恒溫熱處理，將纖維級尼龍6切片置于帶磨口的稱量皿中，然后再置于恒溫真空烘箱中預熱處理，恒溫真空烘箱的溫度大于纖維級尼龍6切片的玻璃化溫度；對于纖維級尼龍6切片，烘箱溫度為90-130℃，優選100-120℃；在烘箱中放置時間為10-20h，優選15-19h。

在上述本發明的測試方法中，所述步驟（2）中，將盛有纖維級尼龍6切片帶磨口的稱量皿從真空烘箱中取出，放置于真空干燥器中，然后測定其含水率，使用廠商成都儀器廠型號：UGI-IC固體水分測量儀。

在上述本發明的測試方法中，通過步驟（1）的預處理，以使含水率控制在200-300ppm。

在上述本發明的測試方法中，所述步驟（3）中，流變測試過程中熔融時間為3-6min。

本發明的技術方案中將切片放在稱量皿中然后置于真空烘箱中預熱處理，及經預熱處理后立即放置于真空干燥器中，可以很好控制切片的含水率，減少含水率波動對流變結果的影響，解決了以往纖維級尼龍6切片流變測試過程中，尼龍6易發生降解反應，實驗結果波動較大，實驗數據重復性較差的問題。

具體實施方式

下面結合具體實施例進一步說明本發明的技術方案。

實施例1：