[發明專利]一種除釩用低價鈦懸浮液的制備方法

有效

• 申請號: 201310395769.3
• 申請日: 2013-09-03
• 公開（公告）號: CN103523825A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 苗慶東;李開華;楊仰軍
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: C01G23/02
• 分類號: C01G23/02
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司 11286
• 代理人: 譚昌馳;張云珠

技術領域

本發明屬于海綿鈦和鈦白粉的生產技術領域，更具體地講，涉及一種適用于粗四氯化鈦精制除釩過程的低價鈦懸浮液制備方法。

背景技術

由于V₂O₅的加碳氯化活性高于TiO₂，因此氯化過程生產的粗四氯化鈦中含有一定量的雜質釩。在海綿鈦或氯化法鈦白生產領域中，必須除去四氯化鈦中的雜質釩才能滿足原料要求。在粗四氯化鈦中，雜質釩通常以VOCl₃的形式存在，VOCl₃的沸點為126.8℃，與四氯化鈦的沸點接近，采用精餾的方法難以除去雜質釩，因此常采用化學法除去。

工業上常用的除釩方法有銅絲除釩法、鋁粉除釩法、礦物油除釩法和硫化氫除釩法等。現有的除釩方法是現將鋁粉與精四氯化鈦混合制備鋁粉懸浮液，直接向鋁粉懸浮液中通入氯氣，依靠鋁粉與氯氣反應的反應熱使物料升溫，待溫度升高到90℃左右時，鋁粉開始與四氯化鈦反應生成TiCl₃。該方法使用鋁粉與氯氣的反應熱為熱源，其鋁粉消耗量大且AlCl₃含量高，并且不同批次的鋁粉混合液的溫度不穩定，易造成制備的低價鈦懸浮液中TiCl₃含量低、AlCl₃含量高、低價鈦懸浮液質量不穩定等缺點。

本發明立足于解決低價鈦懸浮液制備過程中的問題，提出了一種TiCl₃含量高、AlCl₃含量低、產品質量穩定的低價鈦懸浮液制備方法。

發明內容

針對鋁粉除釩過程中存在的諸多問題，本發明的目的在于提供一種TiCl₃含量高、AlCl₃含量低、產品質量穩定的除釩用低價鈦懸浮液的制備方法。

為了實現上述目的，本發明提供了一種除釩用低價鈦懸浮液的制備方法，所述方法包括以下步驟：a、在鋁粉混合罐中加入精四氯化鈦，然后加入鋁粉并攪拌得到鋁粉懸浮液，其中，精四氯化鈦與鋁粉的質量比為40～50：1；b、將所述鋁粉懸浮液加入氯化反應罐中，加熱至85～95℃后停止加熱，通入氯氣并攪拌，待氯化反應罐中的溫度不再升高時，結束反應并獲得低價鈦懸浮液，其中，鋁粉懸浮液與氯氣的質量比為100～120:1，并且，步驟a和步驟b均在惰性氣體保護下進行，氯化反應罐容積為鋁粉混合罐容積的25～30％。

根據本發明的除釩用低價鈦懸浮液的制備方法的一個實施例，所述鋁粉混合罐包括負壓裝置且所述鋁粉通過所述負壓裝置吸入所述鋁粉混合罐中。

根據本發明的除釩用低價鈦懸浮液的制備方法的一個實施例，所述負壓裝置為水力噴射泵。

根據本發明的除釩用低價鈦懸浮液的制備方法的一個實施例，所述氯化反應罐包括能夠實現加熱或冷卻功能的換熱裝置。

根據本發明的除釩用低價鈦懸浮液的制備方法的一個實施例，所述氯氣的壓力為100～150kPa、流量為6～8m³。

根據本發明的除釩用低價鈦懸浮液的制備方法的一個實施例，所述惰性氣體為氮氣或氬氣。

根據本發明的除釩用低價鈦懸浮液的制備方法的一個實施例，所述鋁粉的堆積密度為0.8～1.0g/m³，蓋水面積為8000-10000cm²/g，純度大于99％且粒度大于80μm的比例小于0.8％，鋁粉的活性大于85％。

本發明相對于現有技術而言，通過外加熱以及分罐反應的方式減少氯氣的加入量，以減少鋁粉的消耗，進而減少低價鈦懸浮液中AlCl₃含量，增大TiCl₃含量，提高低價鈦懸浮液質量。

具體實施方式

在下文中，將結合示例性實施例具體描述本發明的除釩用低價鈦懸浮液的制備方法。

為了實現增大TiCl₃含量并降低AlCl₃含量的目的，本發明具體采用外加熱以及分罐進行反應的方式。具體地，根據本發明示例性實施例的除釩用低價鈦懸浮液的制備方法包括以下步驟：

a、制備鋁粉懸浮液；

在鋁粉混合罐中加入精四氯化鈦，然后加入鋁粉并攪拌得到鋁粉懸浮液，其中，精四氯化鈦與鋁粉的質量比為40～50：1。

b、將所述鋁粉懸浮液加入氯化反應罐中，加熱至85～95℃后停止加熱，通入氯氣并攪拌，待鋁粉懸浮液與氯氣的反應混合物的溫度不再升高時，結束反應并獲得低價鈦懸浮液，其中，鋁粉懸浮液與氯氣的質量比為100～120:1。