[發明專利]一種藍光有機電致磷光材料及其制備方法和有機電致發光器件無效
| 申請號: | 201310395527.4 | 申請日: | 2013-09-03 |
| 公開(公告)號: | CN104418909A | 公開(公告)日: | 2015-03-18 |
| 發明(設計)人: | 周明杰;王平;張娟娟;張振華 | 申請(專利權)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
| 主分類號: | C07F15/00 | 分類號: | C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54 |
| 代理公司: | 廣州三環專利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝傳鑫;熊永強 |
| 地址: | 518000 廣東省深*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 藍光有 機電 磷光 材料 及其 制備 方法 有機 電致發光 器件 | ||
1.一種藍光有機電致磷光材料,其特征在于,所述藍光有機電致磷光材料結構式如P所示:
其中,R為氫原子或C1~C20的烷基或烷氧基。
2.一種藍光有機電致磷光材料的制備方法,其特征在于,所述藍光有機電致磷光材料的制備方法包括如下步驟:
(1)惰性氣體保護下,將結構式為A:的化合物A和結構式為B:的化合物B溶于含有催化劑和堿的第一有機溶劑中,得到反應液,所述反應液進行Suzuki偶聯反應,待反應停止后,分離提純反應液,得到結構式為D:的環金屬配體;其中,化合物A與化合物B的摩爾比為1:1.1~1:1.5,偶聯反應時間為6~12h,反應溫度為85~100℃;
(2)惰性氣體保護下,將所述環金屬配體和三水合三氯化銥以摩爾比為2.2:1~3.5:1溶于2-乙氧基乙醇與水形成的混合溶劑中,加熱混合溶劑至回流狀態攪拌反應22~25h;冷卻至室溫,分離提純,得到結構式為E:的氯橋二聚物;其中,R為氫原子或C1~C20的烷基或C1~C20的烷氧基;
(3)惰性氣體保護下,將所述氯橋二聚物和結構式為C:的化合物C以摩爾比為1:2.5~1:4溶于含有堿的第二有機溶劑中,得到混合溶液,加熱混合溶液至40~83℃,攪拌反應15~25h,冷卻至室溫,最后分離提純,得到結構式為P:的藍光有機電致磷光材料;其中,R為氫原子或C1~C20的烷基或C1~C20的烷氧基。
3.根據權利要求2所述的藍光有機電致磷光材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中所述堿與化合物A的摩爾比為1:1~3:1。
4.根據權利要求2所述的藍光有機電致磷光材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中所述催化劑為四(三苯基膦)合鈀或雙氯二(三苯基磷)合鈀,所述催化劑與化合物A的摩爾比為0.03:1~0.05:1。
5.根據權利要求2所述的藍光有機電致磷光材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中所述化合物A在反應液中的摩爾濃度為0.1~0.2mol/L。
6.根據權利要求2所述的藍光有機電致磷光材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中所述氯橋二聚物在混合溶液中的摩爾濃度為0.01~0.02mol/L。
7.根據權利要求2所述的藍光有機電致磷光材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中所述環金屬配體的分離提純包括:
待反應停止冷至室溫后,二氯甲烷萃取、分液,水洗至中性,用無水硫酸鎂干燥;過濾,濾液減壓蒸出溶劑得粗產物,以乙酸乙酯和正己烷形成的混合液為洗脫液進行硅膠柱色譜分離,干燥后得到所述環金屬配體。
8.根據權利要求2所述的藍光有機電致磷光材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中所述氯橋二聚物的分離提純包括:
待反應停止冷至室溫后,旋轉蒸除部分溶劑,加入適量蒸餾水,過濾得到固體,固體依次用蒸餾水、甲醇洗滌,干燥后得所述氯橋二聚物。
9.根據權利要求2所述的藍光有機電致磷光材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中所述藍光有機電致磷光材料的分離提純包括:
自然冷至室溫后,減壓蒸除部分溶劑,所得粗產物用甲醇洗滌后,經二氯甲烷和無水乙醇混合溶劑重結晶,干燥后得藍光有機電致磷光材料。
10.一種有機電致發光器件,包括發光層,其特征在于,所述發光層中摻雜藍光有機電致磷光材料,所述藍光有機電致磷光材料結構式如P所示:
其中,R為氫原子或C1~C20的烷基或C1~C20的烷氧基。
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