[發明專利]一種藍光有機電致發光材料及其制備方法和應用

無效

• 申請號: 201310395464.2
• 申請日: 2013-09-03
• 公開（公告）號: CN104418908A
• 公開（公告）日: 2015-03-18
• 發明（設計）人: 周明杰;王平;張娟娟;鐘鐵濤
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;熊永強

1.一種藍光有機電致發光材料，其特征在于，結構式如P所示：

式中，R為氫原子、C₁～C₂₀的烷基或C₁～C₂₀的烷氧基。

2.一種藍光有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S10、提供如下結構式表示的化合物A和化合物B：

式中，R為氫原子、C₁～C₂₀的烷基或C₁～C₂₀的烷氧基；

S20、惰性氣體保護下，將所述化合物A和化合物B按1:1.1～1:1.5的摩爾比溶于含有鈀催化劑和堿的第一有機溶劑中，得到反應液，所述反應液在85～100℃下進行Suzuki偶聯反應6～12小時后，分離純化反應液，得到化合物C，其結構式如C所示：

式中，R為氫原子、C₁～C₂₀的烷基或C₁～C₂₀的烷氧基；

S30、惰性氣體保護下，將所述化合物C和三水合三氯化銥按2.2:1～3.5:1的摩爾比溶于體積比為3:1的2-乙氧基乙醇與水的混合溶劑中，隨后加熱至回流狀態攪拌反應22～25小時后，冷卻至室溫，分離純化，得到化合物D，其結構式如D所示：

式中，R為氫原子、C₁～C₂₀的烷基或C₁～C₂₀的烷氧基；

S40、提供如下結構式表示的化合物E：

惰性氣體保護下，將所述化合物D和化合物E按1:2～1:3的摩爾比溶于含有甲醇鈉或乙醇鈉的第二有機溶劑中，得到混合溶液，所述混合溶液在40～84℃下進行Suzuki偶聯反應8～20小時后，分離純化，得到藍光有機電致發光材料，其結構式如P所示：

式中，R為氫原子、C₁～C₂₀的烷基或C₁～C₂₀的烷氧基。

3.如權利要求2所述的藍光有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S20中，所述化合物A在反應液中的濃度為0.1～0.2mol/L；所述第一有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺或甲苯。

4.如權利要求2所述的藍光有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S20中，所述鈀催化劑為二氯二(三苯基膦)化鈀或四(三苯基膦)合鈀，所述鈀催化劑的摩爾用量為化合物A的3%～5%倍；所述堿為碳酸鉀水溶液或碳酸鈉水溶液，所述堿的摩爾用量為化合物A的1～3倍。

5.如權利要求2所述的藍光有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S20中，所述分離純化步驟包括：待反應液冷卻至室溫后，采用二氯甲烷萃取，然后用水洗滌至中性，再經無水硫酸鎂干燥后，過濾得到濾液，所得濾液經減壓蒸除去溶劑后得到粗產物，粗產物再用體積比為1:4～2:1的乙酸乙酯與正己烷混合液為洗脫劑進行硅膠柱色譜分離，得到所述化合物C。

6.如權利要求2所述的藍光有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S30中，所述分離純化步驟包括：待反應停止冷至室溫后，旋轉蒸除部分溶劑，加入適量蒸餾水，過濾得到固體，固體依次用蒸餾水、甲醇洗滌，干燥后得所述化合物D。

7.如權利要求2所述的藍光有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S40中，所述第二有機溶劑為1，2-二氯乙烷、二氯甲烷或三氯甲烷。

8.如權利要求2所述的藍光有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S40中，所述化合物D在混合溶液中的濃度為0.0067～0.02mol/L，所述甲醇鈉或乙醇鈉的摩爾用量為所述化合物D的8～12倍。

9.如權利要求2所述的藍光有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S40中，所述分離純化步驟包括：待反應停止冷至室溫后，濃縮除去部分溶劑，加入適量蒸餾水，有固體析出；過濾收集粗產物，粗產物依次用去離子水、甲醇洗滌后，再經二氯甲烷和無水乙醇的混合溶劑重結晶，得到所述藍光有機電致發光材料。

10.一種有機電致發光器件，包括發光層，其特征在于，所述發光層中摻雜有如結構式P所示的藍光有機電致發光材料：

式中，R為氫原子、C₁～C₂₀的烷基或C₁～C₂₀的烷氧基。