[發明專利]可見光敏化的摻雜稀土配合物的發光凝膠及其制備方法

無效

• 申請號: 201310395129.2
• 申請日: 2013-09-03
• 公開（公告）號: CN103497759A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 施利毅;孫麗寧;仇衍楠;劉濤;王志娟;韋族武
• 申請（專利權）人: 東莞上海大學納米技術研究院;上海大學
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 吳英彬

1.一種可見光敏化的摻雜稀土配合物的發光凝膠，其特征在于，其由如下摩爾比的原料組分制成：乙醇500～1000：正硅酸乙酯150～200：酸化去離子水500～1000：β-二酮配體3～9：1,10-鄰菲羅啉1～3：稀土氯化鹽1～3。

2.根據權利要求1所述可見光敏化的摻雜稀土配合物的發光凝膠，其特征在于，所述β-二酮配體由2-萘甲酸乙酯、2’-萘乙酮、氫化鈉制得，其摩爾比為：2-萘甲酸乙酯1.0：2’-萘乙酮1.0：氫化鈉1～1.5。

3.根據權利要求2所述可見光敏化的摻雜稀土配合物的發光凝膠，其特征在于，所述β-二酮配體為二萘甲酰甲烷。

4.根據權利要求1所述可見光敏化的摻雜稀土配合物的發光凝膠，其特征在于，所述稀土氯化鹽為三氯化釤、三氯化鐿、三氯化釹、三氯化鉺、三氯化鐠、三氯化銩中的任意一種。

5.一種權利要求1～4所述可見光敏化的摻雜稀土配合物的發光凝膠的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：

（1）按如下摩爾比稱取各原料組分：2-萘甲酸乙酯1.0：2’-萘乙酮1.0：氫化鈉1～1.5；

（2）將步驟（1）所稱取的2-萘甲酸乙酯和2’-萘乙酮溶解于20ml～60ml溶劑中，制得混合溶液；

（3）將步驟（2）的混合溶液，在氬氣保護下，并加入步驟（1）所稱取的氫化鈉，制得新的混合溶液；

（4）將步驟（3）的混合溶液，在60℃～75℃條件下回流攪拌10～15h，用水淬滅反應，并溶于鹽酸溶液（0.1M）中，溶劑萃取2次，重結晶后制得β-二酮配體；

（5）再按如下摩爾比稱取各原料組分：乙醇500～1000：正硅酸乙酯150～200：酸化去離子水500～1000：β-二酮配體3～9：1,10-鄰菲羅啉1～3：稀土氯化鹽1～3；

（6）將步驟（5）所稱取的乙醇、正硅酸乙酯、酸化去離子水，在室溫攪拌10～15m，得到混合液A；

（7）將β-二酮配體、1,10-鄰菲羅啉、稀土氯化鹽加入到混合液A中，得到混合液B；

（8）將步驟（7）制得的混合液B，在室溫下攪拌2～6h，以確保組分均勻混合，水解縮聚，反應完全；再將混合液B轉移至蓋子扎有小孔的塑料容器中，在35℃～55℃條件下陳化1～3周，得到發光凝膠。

6.根據權利要求5所述可見光敏化的摻雜稀土配合物的發光凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中的溶劑為無水四氫呋喃。

7.根據權利要求5所述可見光敏化的摻雜稀土配合物的發光凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中的溶劑為乙酸乙酯。

8.根據權利要求5所述可見光敏化的摻雜稀土配合物的發光凝膠的制備方法，其特征在于，所述β-二酮配體為二萘甲酰甲烷。

9.根據權利要求5所述可見光敏化的摻雜稀土配合物的發光凝膠的制備方法，其特征在于，所述稀土氯化鹽為三氯化釤、三氯化鐿、三氯化釹、三氯化鉺、三氯化鐠、三氯化銩中的任意一種。