[發(fā)明專利]一種藍光有機電致磷光材料及其制備方法和有機電致發(fā)光器件

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201310394886.8
• 申請日: 2013-09-03
• 公開（公告）號: CN104419409A
• 公開（公告）日: 2015-03-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周明杰;王平;張娟娟;張振華
• 申請（專利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C07F15/00;H01L51/54
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;熊永強

1.一種藍光有機電致磷光材料，其特征在于，所述藍光有機電致磷光材料的結(jié)構(gòu)通式如P所示：

其中，R為氫原子、C₁～C₂₀的烷基或烷氧基。

2.一種藍光有機電致磷光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）保護性氣體存在的條件下，將結(jié)構(gòu)式為的化合物A和結(jié)構(gòu)式為的化合物B以及催化劑溶于第一有機溶劑中，然后與堿的水溶液混合得到反應液，所述反應液在85～100℃溫度下進行Suzuki偶聯(lián)反應6～12h，待反應停止后，分離提純反應液，得到結(jié)構(gòu)式為的環(huán)金屬配體；其中，化合物A與化合物B的摩爾比為1:1.1～1:1.5；其中，R為氫原子、C₁～C₂₀的烷基或烷氧基；

（2）保護性氣體存在的條件下，將所述環(huán)金屬配體和三水合三氯化銥以摩爾比為2.2:1～3:1溶于2-乙氧基乙醇與水形成的混合溶劑中，加熱混合溶劑至回流狀態(tài)攪拌反應22～25h；冷卻至室溫，分離提純，得到結(jié)構(gòu)式為的氯橋二聚物；其中，R為氫原子、C₁～C₂₀的烷基或烷氧基；

（3）保護性氣體存在的條件下，將所述氯橋二聚物和結(jié)構(gòu)式為的化合物C以摩爾比為1:2.2～1:3溶于含有堿的第二有機溶劑中，得到反應混合液，加熱反應混合液至100～135℃，攪拌回流反應8～15h，冷卻至室溫，分離提純，得到結(jié)構(gòu)式為的藍光有機電致磷光材料；其中，R為氫原子、C₁～C₂₀的烷基或烷氧基。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的藍光有機電致磷光材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述催化劑為四(三苯基膦)合鈀或二氯雙(三苯基磷)合鈀，所述催化劑與化合物A的摩爾比為0.03:1～0.05:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的藍光有機電致磷光材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述化合物A在反應液中的摩爾濃度為0.1～0.2mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的藍光有機電致磷光材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述第二有機溶劑為2-甲氧基乙醇或2-乙氧基乙醇。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的藍光有機電致磷光材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述氯橋二聚物在反應混合液中的濃度范圍為0.01～0.02mol/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的藍光有機電致磷光材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述環(huán)金屬配體的分離提純包括：

待反應停止冷卻至室溫后，二氯甲烷萃取、分液，水洗至中性，用無水硫酸鎂干燥；過濾，濾液減壓蒸出溶劑得粗產(chǎn)物，以乙酸乙酯和正己烷形成的混合液為洗脫液進行硅膠柱色譜分離，干燥后得到所述環(huán)金屬配體。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的藍光有機電致磷光材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述氯橋二聚物的分離提純方法為：

待反應停止冷卻至室溫后，過濾收集反應混合液中的沉淀物，沉淀物依次用乙醇、正己烷洗滌，真空干燥后得所述氯橋二聚物或，

待反應停止冷卻至室溫后，旋轉(zhuǎn)蒸除部分溶劑，加入適量蒸餾水，過濾得到固體，固體依次用蒸餾水、甲醇洗滌，干燥后得所述氯橋二聚物。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的藍光有機電致磷光材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述藍光有機電致磷光材料的分離提純包括：

待反應停止冷卻至室溫后，往反應液中傾入適量蒸餾水，有固體析出；過濾收集粗產(chǎn)物，依次用去離子水、甲醇、乙醚洗滌數(shù)次；粗產(chǎn)物經(jīng)二氯甲烷和無水乙醇形成的混合溶劑重結(jié)晶后得藍光有機電致磷光材料。

10.一種有機電致發(fā)光器件，包括發(fā)光層，其特征在于，所述發(fā)光層中摻雜有藍光有機電致磷光材料，所述藍光有機電致磷光材料結(jié)構(gòu)通式如P所示：

其中，R為氫原子、C₁～C₂₀的烷基或烷氧基。