[發明專利]一種具有金剛烷基的季銨鹽的制備方法

無效

• 申請號: 201310394574.7
• 申請日: 2013-09-03
• 公開（公告）號: CN103435506A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 閆棟;劉萬里;薛志杰;陳瑞香;張艷寶
• 申請（專利權）人: 天津民祥藥業有限公司
• 主分類號: C07C219/12
• 分類號: C07C219/12;C07C213/02
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司 12107
• 代理人: 王蘊華

1.一種具有金剛烷基的季銨鹽的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

將N，N-二甲基金剛烷甲酸乙胺酯[下式（3）]和無水甲醇攪拌混合均勻后緩慢滴加鹵代烷，滴加完畢后開始加熱至70-90℃，反應4-6小時完全后過濾得到固體，用無水乙醇洗滌所得固體，即得具有金剛烷基的季銨鹽[下式（4）]，其中，N，N-二甲基金剛烷甲酸乙胺酯[下式（3）]、鹵代烷和無水甲醇的摩爾摩爾體積比，按mol/mol/mL計為：1：1：（800-1200）

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2.?根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述N，N-二甲基金剛烷甲酸乙胺酯[上式（3）]是有下述步驟制備的：將金剛烷甲酸乙胺酯[上式（2）]和甲酸攪拌至固體全部溶解后加熱，加熱至50℃緩慢滴加摩爾體積比，按mol/mL為10%的甲醛水溶液，滴加完畢后加熱至80℃繼續反應15-17小時，反應完全后降至室溫，用氫氧化堿金屬溶液調節反應液pH至12，用乙酸乙酯萃取、干燥有機相后回收萃取溶劑得到N，N-二甲基金剛烷甲酸乙胺酯[上式（3）]，其中，?金剛烷甲酸乙胺酯[上式（2）]?、甲酸和甲醛水溶液的摩爾摩爾體積比，按mol/mol/mL計為：1:（2-4）：（160-180）。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述金剛烷甲酸乙胺酯[上式（2）]是由下述步驟制備的：將金剛烷甲酸[上式（1）]、無水乙醇胺、三氧化二鋁和甲磺酸攪拌混合均勻后加熱至70-90℃，反應5-7小時完全后降至室溫倒入飽和碳酸鈉溶液，用異丙醇萃取，干燥有機相后回收萃取溶劑得到金剛烷甲酸乙胺酯[上式（2）]，其中，金剛烷甲酸[上式（1）]、無水乙醇胺、三氧化二鋁和甲磺酸的摩爾摩爾摩爾體積比，按mol/mol/mol/mL計為：1：1：（2-4）：（10-20）。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述N，N-二甲基金剛烷甲酸乙胺酯、鹵代烷和無水甲醇的摩爾摩爾體積比，按mol/mol/mL計為：1：1：1000。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述金剛烷甲酸乙胺酯?、甲酸和甲醛水溶液的摩爾摩爾體積比，按mol/mol/mL計為：1:3：170。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述金剛烷甲酸、無水乙醇胺、三氧化二鋁和甲磺酸的摩爾摩爾摩爾體積比，按mol/mol/mol/mL計為：1：1：3：15。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：步驟C中的鹵代烷是碳原子數為1-10的直鏈鹵代烷。