[發明專利]物理法生產工業二硫化鉬

有效

• 申請號: 201310394216.6
• 申請日: 2013-09-03
• 公開（公告）號: CN103433148A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 趙維根;劉健生
• 申請（專利權）人: 嵩縣開拓者鉬業有限公司
• 主分類號: B03D1/02
• 分類號: B03D1/02;B03B1/00
• 代理公司: 洛陽明律專利代理事務所 41118
• 代理人: 盧洪方

技術領域

本發明涉及礦物浮選分離技術領域，具體涉及一種物理法生產工業二硫化鉬的方法。

背景技術

二硫化鉬屬六方晶系層狀結構，是良好的固體潤滑劑，是不良的導體和非磁性材料。它能夠在-60℃到400℃溫度下使用，具有很強的抗腐蝕性能、抗壓性能、耐高真空性能、抗輻射性能和與金屬的附著性能。二硫化鉬在軍事領域、汽車行業、機械加工、航空航天、石油化工、鋰離子電池、復合材料、涂層、密封材料等方面有著廣泛的應用，二硫化鉬也是良好的下一代半導體材料，在制造超小型晶體管、發光二極管和太陽能電池方面具有廣闊的發展前景。

在自然界的礦物中，鉬具有天然可浮性，根據鉬的這一特性，鉬礦山選礦廠主要是采用浮選方法來進行鉬精礦選礦，其浮選流程為：鉬礦石粉碎→精選出鉬粗精礦→鉬粗精礦分段再磨至少2~3次→精選6~8次→鉬含量40~50%的鉬精礦。經鉬礦山選礦廠浮選生產的鉬精礦，主要用來作為生產工業三氧化鉬、鉬鐵合金、鉬酸鹽的原料，要生產能作為潤滑劑的二硫化鉬，還需要對鉬精礦進行進一步地處理。

目前在工業實踐上，主要是采用化學浸出方法將鉬精礦除雜提純來生產二硫化鉬，根據浸出試劑的不同，大致分為鹽酸浸出、氯鹽浸出、氰化浸出和氟化浸出等工藝（制備優質輝鉬礦精礦的提純技術，楊久流，《國外金屬礦選礦》，2000年第8期，第22-24頁，第7頁），這些工藝用于不同類型鉬精礦均取得較好的提純效果。但由于地質成礦條件的差異，不同鉬礦山選礦廠所產出的普通鉬精礦中所含雜質種類及其含量有較大差異，為了得到高品位二硫化鉬，生產企業有時需要將各種浸出工藝混合使用并采用其他強化手段強化浸出，如CN101898795B公開的一種用輝鉬礦制備二硫化鉬的方法，是采用微波輔助多步浸出制備二硫化鉬，第一步用微波鹽酸浸出，第二步用微波氫氟酸浸出，第三步用微波氯鹽浸出，第四步用去離子水洗凈粉體，干燥后得到純度為99.2%以上的二硫化鉬粉。

采用化學濕法浸出生產二硫化鉬，能生產出品位在98%以上的高純度二硫化鉬，但浸出過程中一般對浸出溫度有要求，反應容器內不斷發生化學反應，需要采取加熱保溫手段，而且常常是分批次進行浸出。

技術人員也嘗試通過浮選方法來提純鉬精礦。如CN101927213A公開了一種輝鉬礦與方鉛礦的浮選分離方法，包括以下步驟：一、粗磨；二、粗選和掃選，獲得含鉛鉬粗精礦；三、再磨，再磨之前向含鉛鉬粗精礦中加入一定量活性炭；四、多次精選：按照常規精選工藝，分多次對經再磨后的含鉛鉬粗精礦進行精選，每次精選過程中均先向所述含鉛鉬粗精礦中加入方鉛礦抑制劑，之后再根據需要向所述含鉛鉬粗精礦中加入輝鉬礦的捕收劑和起泡劑。又如CN101385995A公開的精掃選段提高鉬選礦回收率的方法包括精掃I、II、III、IV和掃精五次選別作業，其中精掃I泡沫、掃精泡沫一起返回2#漿池，連同精掃II尾礦經2#旋流器分級后其溢流作為精I給礦；精掃I尾礦則進入精掃II浮選機；精掃II?浮選機泡沫進入掃精，精掃II尾礦進入精掃III浮選機選別；精掃III尾礦再經精掃IV?選別后尾礦作為精掃選段最終尾礦；其泡沫再返回精掃III浮選機選別，在精掃IV選別作業后設置有浮選柱，使精掃IV尾礦直接進入新增浮選柱(精掃V)選別后尾礦直接作為精掃段最終尾礦排尾，泡沫則與精掃III泡沫、掃精尾礦一起返回精掃II浮選機再選別。此外，US4,284,244公開了一種生產高品位二硫化鉬粉末的方法，該方法以美國科羅拉多州克萊麥克斯公司所生產的鉬精礦為原料，該方法中，含雜質細粒輝鉬礦原料經提純，逐步成為含大部分提純物的鉬精礦，其提純流程包括：洗滌鉬精礦，用含重量比10%的烴油水溶液洗滌鉬精礦形成料漿；高剪切攪拌和低剪切攪拌打斷凝聚的鉬精礦粒子，釋放機械截留的細礦粒子使其仍懸浮在液相水溶液中；完成高剪切攪拌和低剪切后，料漿被送入分離器中，團聚的鉬精礦粒子，從包含大部分釋放的礦物雜質的主要液相中提取出來；鉬精礦濃縮液和水洗液進行逆流凈化處理；產生的團聚輝鉬礦濃縮物，已去除了污染雜質，去常規浮選去除其他粗雜質，該方法中，高剪切攪拌是采用高速機械攪拌，高剪切攪拌后的混合物引入分離器中的沉降是靜止區自然沉降，剪切程度、沉降分離程度在多次提純處理流程中的工藝條件難以精確控制，生產的鉬精礦的純度和優質鉬精礦的回收率的高低隨生產條件浮動性較大，難于進行質量控制。