[發明專利]氟氧頭孢鈉的制備方法

有效

• 申請號: 201310393661.0
• 申請日: 2013-09-02
• 公開（公告）號: CN103524534A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 馮虓;唐方強;崔英杰
• 申請（專利權）人: 上海龍翔生物醫藥開發有限公司
• 主分類號: C07D501/57
• 分類號: C07D501/57;C07D501/04
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 余化鵬

1.一種氟氧頭孢鈉的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括以下步驟：在攪拌和0℃～10℃溫度條件下，向氟氧頭孢酸中滴加碳酸氫鈉溶液，至反應液pH值為4.2～5.2，待氟氧頭孢酸完全溶解后，萃取，脫色，去除脫色劑，即可。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的溫度為3℃～7℃，較佳的為5℃。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的pH值為4.5～5.0，較佳的為4.8。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的萃取時使用的萃取劑包括萃取劑A和萃取劑B；所述的萃取劑A包括甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酯丙酯、乙酸丁酯和甲基叔丁基醚中的一種或多種；所述的萃取劑B為2-丁酮和/或2-丁醇。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的萃取劑中萃取劑A和萃取劑B的體積比為（1：10）～（10：1），較佳的為（1：5）～（5：1），更佳的為1：1。

6.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的萃取劑與氟氧頭孢酸的質量比為（60-70）：（10-20），較佳的為62：12。

7.如權利要求1～6任一項所述的制備方法，其特征在于，所述的攪拌的速度為100rpm～120rpm，所述的攪拌的時間為1h～2h；所述的滴加的速度為60滴/秒～80滴/秒。

8.如權利要求1～6任一項所述的制備方法，其特征在于，所述的碳酸氫鈉溶液為飽和碳酸氫鈉溶液，所述的飽和碳酸氫鈉溶液較佳的為0℃～10℃溫度條件下的6%～8%的碳酸氫鈉溶液，所述的百分比為質量百分比；所述的完全溶解后還繼續攪拌，所述的繼續攪拌的時間較佳的為1h～2h。

9.如權利要求1～6任一項所述的制備方法，其特征在于，所述的萃取的時間為15min～30min；所述的脫色使用的脫色劑為活性碳；所述的活性碳的添加量為10%～50%，所述的百分比為活性碳占氟氧頭孢酸的質量百分比；所述的脫色時攪拌，所述的脫色時攪拌的速度較佳的為100rpm～120rpm，所述的脫色時攪拌的時間較佳的為1h～2h。

10.如權利要求1～6任一項所述的制備方法，其特征在于，所述的去除脫色劑的方法為抽濾、過濾和離心中的一種或多種；去除脫色劑后進行干燥；所述的干燥較佳的為冷凍干燥；所述的冷凍干燥的溫度較佳的為-65℃～-55℃，所述的冷凍干燥的時間較佳的為8h～12h。