[發明專利]氮在碳網格上的少量摻雜生長金屬性單壁碳納米管的方法

有效

• 申請號: 201310393548.2
• 申請日: 2013-09-02
• 公開（公告）號: CN103466597A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 侯鵬翔;宋曼;劉暢;成會明;石超
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y30/00
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種氮在碳網格上的少量摻雜生長金屬性單壁碳納米管的方法，其特征在于，通過氮元素的少量摻雜選擇性制備高質量、金屬性單壁碳納米管，具體步驟如下：

將含有二茂鐵、含氮有機物和硫粉的片狀混合物放置于反應爐的爐管內低溫區，再以100–300毫升/分鐘的流量通入保護氣氫氣的同時，以20℃/min的速率將爐溫升至1000–1200℃；當溫度穩定后，再通入碳源氣體，調高氫氣流量，此時氫氣為載氣和保護氣，并將二茂鐵、含氮有機物和硫粉的片狀混合物同時推到爐溫為100–150℃處揮發，進行化學氣相沉積生長單壁碳納米管及氮元素的原位摻雜，形成氮摻雜單壁碳納米管；其中，載氣流量為300–1000毫升/分鐘，二茂鐵、含氮有機物和硫粉的重量比為100:（50–100）:（0.1–2），碳源氣體為有機氣態烴，其流量為2–10毫升/分鐘，含氮有機物為三聚氰胺或尿素，生長時間為10–60分鐘。

2.按照權利要求1所述的氮在碳網格上的少量摻雜生長金屬性單壁碳納米管的方法，其特征在于，二茂鐵、含氮有機物和硫粉配置成均勻的粉末，在5–15MPa壓力下壓成片，形成片狀混合物。

3.按照權利要求1所述的氮在碳網格上的少量摻雜生長金屬性單壁碳納米管的方法，其特征在于，氮元素以直接取代碳元素的方式摻雜在單壁碳納米管的石墨烯網格內，其原子摻雜量為0.02-0.5%。

4.按照權利要求3所述的氮在碳網格上的少量摻雜生長金屬性單壁碳納米管的方法，其特征在于，優選的，氮元素的原子摻雜量為0.1-0.3%。

5.按照權利要求1所述的氮在碳網格上的少量摻雜生長金屬性單壁碳納米管的方法，其特征在于，氮摻雜單壁碳納米管表現為金屬性，直徑分布在1.0–2.0nm之間，其氧化溫度為600℃以上，其集中氧化溫度為880℃。

6.按照權利要求5所述的氮在碳網格上的少量摻雜生長金屬性單壁碳納米管的方法，其特征在于，優選的，氮摻雜單壁碳納米管直徑分布在1.3–1.6nm。

7.按照權利要求1所述的氮在碳網格上的少量摻雜生長金屬性單壁碳納米管的方法，其特征在于，有機氣態烴為甲烷、乙炔、乙烯或丙烯。

8.按照權利要求1所述的氮在碳網格上的少量摻雜生長金屬性單壁碳納米管的方法，其特征在于，優選的，碳源氣體的流量為3.5–5.5毫升/分鐘，二茂鐵、含氮有機物、硫粉的重量比為100:（90–100）:（0.3–0.7），揮發溫度為110–135℃。

9.按照權利要求1所述的氮在碳網格上的少量摻雜生長金屬性單壁碳納米管的方法，其特征在于，單壁碳納米管的金屬性是通過構建薄膜晶體管FET器件，測定該晶體管FET性能得到的。

10.按照權利要求1所述的氮在碳網格上的少量摻雜生長金屬性單壁碳納米管的方法，其特征在于，將制備得到的單壁碳納米管均勻置于反應爐的爐管內，在300-400℃下氧化2-4h；待樣品冷卻到室溫，取出并浸泡于濃度為15-35wt%的鹽酸溶液中，在70-90℃下清洗直至鹽酸溶液不再變色為止，用去離子水清洗該樣品直至pH為7，在100-150℃下真空干燥。