[發(fā)明專利]一種烷基酚精餾副產(chǎn)物的回收工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310393158.5
• 申請日: 2013-09-03
• 公開（公告）號(hào): CN104418709B
• 公開（公告）日: 2017-01-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王磊
• 申請（專利權(quán)）人: 營口市風(fēng)光化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C39/06
• 分類號(hào): C07C39/06;C07C37/16;C07C37/50
• 代理公司: 沈陽杰克知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司21207
• 代理人: 楊乃力

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及烷基酚精餾副產(chǎn)物的回收工藝，具體地說涉及2,4-二叔丁基苯酚精餾提純后，針對精餾塔Ⅰ和精餾塔Ⅱ中存留的副產(chǎn)物進(jìn)行回收的工藝。

背景技術(shù)

2,4?-?二叔丁基苯酚是一種用于橡膠、塑料、顏料油等的抗氧劑的一個(gè)重要類型，具有極好的不變色性和無污染性，也是制備許多精細(xì)專有化學(xué)品的重要中間體，主要用于生產(chǎn)抗氧劑，也用來生產(chǎn)阻聚劑、活化劑460、引發(fā)劑(?TBCP)?、光穩(wěn)定劑、紫外線吸收劑(?UV326、UV327、UV320)?和農(nóng)藥乳化劑等。

2,4?-?二叔丁基苯酚，目前的生產(chǎn)方法主要是以苯酚和異丁烯為原料，在酸性催化作用下經(jīng)過烷基化反應(yīng)獲得，在得到的烷化液中，除目的產(chǎn)物2,4-?二叔丁基苯酚外，還含有未反應(yīng)的苯酚及副產(chǎn)物鄰位叔丁基苯酚、對位叔丁基苯酚、2,4,6-三叔丁基苯酚等。為獲得高純度的產(chǎn)品，必須對烷化液進(jìn)行精制，目前，工業(yè)上采用連續(xù)精餾方法對烷化液進(jìn)行精制，烷化液的分離為多組分物系的分離，欲得到高純度的2,4-?二叔丁基苯酚產(chǎn)品，需要兩個(gè)精餾塔，即精餾Ⅰ塔和精餾Ⅱ塔；在烷化液的精制過程中，將低沸物、苯酚、鄰位叔丁基苯酚、對位叔丁基苯酚及2,4-二叔丁基苯酚作為前餾分，由精餾Ⅰ塔的塔頂采出，該餾分返回到烷基化反應(yīng)系統(tǒng)繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)；將2,4-?二叔丁基苯酚及2,4,6-?三叔丁基苯酚由精餾Ⅰ塔的塔釜采出，作為精餾Ⅱ塔的原料。在精餾Ⅱ塔中2,4-?二叔丁基苯酚由塔頂采出，作為產(chǎn)品應(yīng)用；2,4,6-?三叔丁基苯酚等后餾分由精餾Ⅱ塔塔釜采出，精制后的2,4酚含量可滿足下一步使用要求，但精制后產(chǎn)生大量的固體副產(chǎn)物，即Ⅰ塔頂和Ⅱ塔釜里面含有鄰位叔丁基苯酚、對位叔丁基苯酚、2,4,6-三叔丁基苯酚等成分，這些固體副產(chǎn)物不僅減低了主產(chǎn)品2,4?-?二叔丁基苯酚的收率，而且污染環(huán)境，后處理困難。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單，操作方便的烷基酚精餾副產(chǎn)物的回收工藝，可將2,4?-?二叔丁基苯酚的收率提高到95%以上，從而節(jié)約了生產(chǎn)成本，減少固體廢棄物的排放。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種烷基酚精餾副產(chǎn)物的回收工藝，方法如下：取烷基酚精餾提純后的副產(chǎn)物，加入催化劑，于110-150℃下反應(yīng)4-8小時(shí)，得粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品去除催化劑，得目標(biāo)產(chǎn)物。

上述的烷基酚精餾副產(chǎn)物的回收工藝，烷基酚精餾提純后的副產(chǎn)物中，叔丁基與苯環(huán)的摩爾比為2.1-2.2：1。

上述的烷基酚精餾副產(chǎn)物的回收工藝，所述的烷基酚為2,4-二叔丁基苯酚。

上述的烷基酚精餾副產(chǎn)物的回收工藝，所述的催化劑為酸性離子交換樹脂或酸性白土中的一種或兩種的混合物。

上述的烷基酚精餾副產(chǎn)物的回收工藝，所述的催化劑的用量為，烷基酚精餾提純后的副產(chǎn)物總重量的1.0-5.0%。

上述的烷基酚精餾副產(chǎn)物的回收工藝，反應(yīng)溫度為135-140℃。

本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：

1.本發(fā)明工藝簡單，便于操作；

2.本發(fā)明降低了生產(chǎn)2,4-二叔丁基苯酚的反應(yīng)原料苯酚和異丁烯的消耗，節(jié)能減排；

3.本發(fā)明可將2,4-二叔丁基苯酚的收率達(dá)到95%以上；

4.本發(fā)明不僅解決了環(huán)境污染的問題，而且節(jié)約了生產(chǎn)成本。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1中的氣相色譜圖。

圖2為實(shí)施例2中的氣相色譜圖。

具體實(shí)施方式

烷基酚，即2,4-二叔丁基苯酚的生產(chǎn)工藝采用現(xiàn)有技術(shù)，即以苯酚和異丁烯為原料，在酸性催化作用下進(jìn)行烷基化反應(yīng)獲得烷化液，烷化液經(jīng)過精餾Ⅰ塔和精餾Ⅱ塔精制提純。精餾Ⅰ塔塔頂副產(chǎn)物含有對位叔丁基苯酚、鄰位叔丁基苯酚和少量2,4-二叔丁基苯酚等，其中主要成份是對位叔丁基苯酚；精餾Ⅱ塔塔釜副產(chǎn)物主要含有2,4,6-三叔丁基苯酚，這些是本領(lǐng)域的公知技術(shù)。

下面的實(shí)例是對本發(fā)明的詳述，而不是對本發(fā)明的限制。

實(shí)施例1??烷基酚精餾副產(chǎn)物的回收工藝。

方法如下：

1）經(jīng)檢測，精餾Ⅰ塔塔頂副產(chǎn)物含有54.42%對位叔丁基苯酚、16.71%鄰位叔丁基苯酚和18.21%2,4-二叔丁基苯酚；精餾Ⅱ塔塔釜副產(chǎn)物含有62%2,4,6-三叔丁基苯酚；

2）按叔丁基與苯環(huán)的摩爾比為2.1-2.2：1，取精餾Ⅰ塔塔頂副產(chǎn)物和精餾Ⅱ塔塔釜副產(chǎn)物，混合均勻，作為總的烷基酚精餾提純后的副產(chǎn)物，備用；