[發明專利]雄甾-3β,5α,6β-三醇的晶型化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201310392426.1
• 申請日: 2012-03-08
• 公開（公告）號: CN103626817A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 林穗珍;張靜夏;李心花
• 申請（專利權）人: 廣州市賽普特醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07J1/00
• 分類號: C07J1/00
• 代理公司: 廣州知友專利商標代理有限公司 44104
• 代理人: 李海波

1.一種雄甾-3β,5α,6β-三醇的晶型化合物，其特征在于，該晶型化合物為透明針狀晶體，屬單斜晶系，空間群P1211，晶胞參數α=90.0°，β=95.0±0.5°，γ=90.0°；其在衍射角度2θ為4.3±0.2、8.6±0.2、12.9±0.2、17.2±0.2、21.6±0.2度處有衍射峰，其吸熱轉變溫度在223±2℃。

2.權利要求1所述的雄甾-3β,5α,6β-三醇的晶型化合物的制備方法，其特征在于，將雄甾-3β,5α,6β-三醇溶解于溶劑中，雄甾-3β,5α,6β-三醇與溶劑的比例為1g∶10～120ml，加熱至50～80℃，后加入溶劑稀釋，冷卻，靜置直至析出晶體。

3.根據權利要求2所述的雄甾-3β,5α,6β-三醇的晶型化合物的制備方法，其特征在于，所述的用于溶解的溶劑為丙酮、乙酸乙酯或乙醇。

4.根據權利要求2或3所述的雄甾-3β,5α,6β-三醇的晶型化合物的制備方法，其特征在于，所述的用于稀釋的溶劑為原溶劑或不良溶劑，其中所述的原溶劑為丙酮、乙酸乙酯或乙醇，所述的不良溶劑為水、環己烷或石油醚。

5.根據權利要求4所述的雄甾-3β,5α,6β-三醇的晶型化合物的制備方法，其特征在于，使用丙酮或乙醇作為溶解溶劑、使用不良溶劑水稀釋時，稀釋比例為2.5～5倍。

6.根據權利要求4所述的雄甾-3β,5α,6β-三醇的晶型化合物的制備方法，其特征在于，使用丙酮或乙醇作為溶解溶劑、使用不良溶劑環己烷或石油醚稀釋時，稀釋比例為1～5倍。

7.根據權利要求4所述的雄甾-3β,5α,6β-三醇的晶型化合物的制備方法，其特征在于，使用乙酸乙酯作為溶解溶劑、使用原溶劑乙酸乙酯稀釋時，稀釋比例為0～5倍。

8.根據權利要求4所述的雄甾-3β,5α,6β-三醇的晶型化合物的制備方法，其特征在于，使用乙酸乙酯作為溶解溶劑、使用不良溶劑環己烷或石油醚稀釋時，稀釋比例為0～5倍。