[發(fā)明專利]一種氣氨介質(zhì)中油氣溶膠含量的快速分析方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310392258.6
• 申請日: 2013-09-03
• 公開（公告）號: CN104422603A
• 公開（公告）日: 2015-03-18
• 發(fā)明（設計）人: 李志剛;趙劍博;薛武彪
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西興化化學股份有限公司
• 主分類號: G01N1/24
• 分類號: G01N1/24;G01N1/28;G01N21/33
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種采用溶劑溶解吸收氣氨介質(zhì)中油氣溶膠的方法，實現(xiàn)被測物質(zhì)的取樣收集，進而實現(xiàn)其含量的快速分析，屬于工業(yè)分析技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

壓縮氣體中油雜質(zhì)主要是以氣溶膠的形式存在，隨著氣體溫度、壓力條件的變化會相應出現(xiàn)部分油氣溶膠的匯集而形成油滴。合成氨工業(yè)生產(chǎn)中，通常會使用油分離器去除形成的油滴，并且要確保油氣溶膠在安全含量范圍，所以對氣氨介質(zhì)中油氣溶膠含量的快速分析就顯得尤為重要。目前沒有現(xiàn)成的分析方法可以直接使用。類似分析所用的ISO8573-2:2007《壓縮空氣中油氣溶膠含量的試驗方法》，其中方法A試驗時間50h～200h，適用于油雜質(zhì)含量在5～20mg/m³范圍，并使用專用較復雜的取樣集油裝置；方法B試驗時間2min～3h，適用于油雜質(zhì)含量在0.001～5mg/m³范圍，并使用專用的濾膜吸附過濾油雜質(zhì)。而合成氨生產(chǎn)過程中，經(jīng)壓縮機壓縮后的氣氨介質(zhì)所含油雜質(zhì)大多在5～20?mg/m³，如參照以上方法A進行試驗，則最少需要試驗時間50h，也遠遠不能滿足生產(chǎn)分析的需要。

發(fā)明內(nèi)容

為解決以上問題，本發(fā)明旨在通過建立一種氣氨介質(zhì)中油氣溶膠分析檢測技術(shù)，以實現(xiàn)快速分析的目的，檢測過程僅需0.5h。

本發(fā)明是通過以下的技術(shù)方案實現(xiàn)的：

油類物質(zhì)在紫外光區(qū)有特征吸收，氣氨中所含油（主要是經(jīng)壓縮機后帶入）在特定波長處有最大吸收，使用石油醚溶解吸收氣氨介質(zhì)中的油氣溶膠，在分光光度計上于特定波長處進行吸光度值的測定，根據(jù)所測出的吸光度值，得出油氣溶膠的含量。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明利用了待測物質(zhì)的特性，建立了一種快速、準確、簡化的分析方法實現(xiàn)了氣氨介質(zhì)中油氣溶膠含量的檢測，為工業(yè)生產(chǎn)提供了及時、可靠的分析數(shù)據(jù)，確保了生產(chǎn)裝置的安全、穩(wěn)定運行，解決了工業(yè)生產(chǎn)分析中的難題。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的取樣收集系統(tǒng)流程簡圖。

具體實施方式：

以下結(jié)合附圖1對本發(fā)明做詳細說明。

如圖1，是本發(fā)明的取樣收集系統(tǒng)流程簡圖，包括依次連接的采樣閥1、壓力表2、溫度表3、轉(zhuǎn)子流量計4、吸收瓶5.6.8、過濾管7及冰浴9。

本發(fā)明的工作流程為：

1、標準曲線的制作：用取自壓縮機的機械油作為標準油，制備0.01mg/ml的標準油溶液。用移液管分別吸取該溶液不同劑量于25ml比色管中，用石油醚稀釋至刻度，并以石油醚做空白試劑，分別在分光光度計上測出以上溶液的吸光度A值，制作A-m_油標準工作曲線；

2、樣品分析：在三個吸收瓶5、6、8中各加12.5ml石油醚，在過濾管7中加入適量脫脂棉，在冰浴9中加入適量冰塊使吸收瓶浸沒，按圖1所示接好采樣裝置，慢慢打開取樣閥1，控制氣氨流速保持轉(zhuǎn)子流量計4顯示為1.0L/min，同時記錄取樣時間、氣氨的溫度、壓力。準確取樣10min，關(guān)閉采樣閥1，取下吸收瓶5、6、8。用洗耳球分別從三個吸收瓶的入口處吹氣2~3次后，再將吸收瓶5、6中的石油醚轉(zhuǎn)移至同一支25ml比色管中，不足部分用石油醚補加至刻度，作為待測溶液。以吸收瓶8中的石油醚做空白試劑，在分光光度計上于特定波長處測量以上制好的待測溶液的吸光度A_x值。

3、計算：

（1）在標準曲線上查出A_x值對應的m_油值；

（2）氣氨中油氣溶膠含量=????????????????????????????????????????????????（mg/m³）

式中：m_油—查得的油含量，mg；

????10?—取樣時間，min；

????v?—氣氨流速，L/min；

????P?—氣氨壓力，Pa；

????t?—氣氨溫度，℃。

4、注意事項：

（1）石油醚選用分析純；

（2）圖1中取樣管線選用內(nèi)表面光滑且連續(xù)的不銹鋼管，吸收瓶之間用軟管連接；

（3）取樣時調(diào)整好流速，保證流速穩(wěn)定在規(guī)定值；

（4）放空管應遠離采樣點，防止氨中毒。