[發明專利]一種α相三氧化二鐵內凹立方體的制備方法

有效

• 申請號: 201310392001.0
• 申請日: 2013-09-02
• 公開（公告）號: CN103408073A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 王周成;梁漢鋒;王世強
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森;戴深峻

1.一種α相三氧化二鐵內凹立方體的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）配制水溶性三價鐵鹽溶液，攪拌后鐵鹽的摩爾濃度為0.05～0.2M，再依次添加二價銅鹽和聚乙烯吡咯烷酮（PVP），超聲使其溶解，得溶液A；

2）在步驟1）所得的溶液A中加入氨水，超聲后得溶液B；

3）在步驟2）所得的溶液B中添加甲酰胺，然后轉移至反應釜中，密封并升溫反應后，冷卻至室溫，將釜底沉淀物離心分離，洗滌后，將所得產物干燥，即得α相三氧化二鐵內凹立方體。

2.如權利要求1所述一種α相三氧化二鐵內凹立方體的制備方法，其特征在于在步驟1）中，所述銅鹽與鐵鹽的摩爾濃度比為（0.5～2）∶1。

3.如權利要求1所述一種α相三氧化二鐵內凹立方體的制備方法，其特征在于在步驟1）中，所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量為40000～55000。

4.如權利要求1所述一種α相三氧化二鐵內凹立方體的制備方法，其特征在于在步驟1）中，所述聚乙烯吡咯烷酮與鐵鹽的質量比為（0.1～0.6）∶1。

5.如權利要求1所述一種α相三氧化二鐵內凹立方體的制備方法，其特征在于在步驟2）中，所述氨水的質量分數為25%，所述氨水與溶液A的體積比為1∶1。

6.如權利要求1所述一種α相三氧化二鐵內凹立方體的制備方法，其特征在于在步驟2）中，所述超聲的時間為3～5min。

7.如權利要求1所述一種α相三氧化二鐵內凹立方體的制備方法，其特征在于在步驟3）中，所述甲酰胺與步驟2）中添加的氨水的體積比為（1～8）∶20。

8.如權利要求1所述一種α相三氧化二鐵內凹立方體的制備方法，其特征在于在步驟3）中，所述反應釜采用帶聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜，容積率為40%～60%；所述升溫反應的溫度可為140～160℃，升溫反應的時間可為12～36h。

9.如權利要求1所述一種α相三氧化二鐵內凹立方體的制備方法，其特征在于在步驟3）中，所述洗滌采用無水乙醇及去離子水洗滌至少2次。

10.如權利要求1所述一種α相三氧化二鐵內凹立方體的制備方法，其特征在于在步驟3）中，所述干燥的溫度為60～80℃，干燥的時間為8～12h。