[發(fā)明專利]一種合成超順磁性Fe3O4納米晶的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310391826.0
• 申請日: 2013-09-02
• 公開（公告）號: CN103469290A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉小娣;陳浩;謝海泉;郭戈;葉利群
• 申請（專利權(quán)）人: 南陽師范學(xué)院
• 主分類號: C30B7/10
• 分類號: C30B7/10;C30B29/16;B82Y40/00
• 代理公司: 南陽市智博維創(chuàng)專利事務(wù)所 41115
• 代理人: 楊士鈞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種合成超順磁性Fe₃O₄納米晶的方法。

背景技術(shù)

目前，磁性Fe₃O₄納米晶的可控合成、磁學(xué)性能和實際應(yīng)用研究受到了人們極大的重視，這主要是因為Fe₃O₄納米晶在催化、環(huán)境、生物醫(yī)藥和磁性墨水等眾多領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用前景。研究表明，當(dāng)Fe₃O₄納米晶的粒徑小于15?nm時，其具有超順磁性，能夠為外加磁場所控制，并且其粒徑小于大多數(shù)重要的生物分子，因此在核磁共振的造影成像、藥物控制釋放和生物標(biāo)記與分離等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。但超順磁性Fe₃O₄納米晶制備過程成本較高，因此，低成本地制備超順磁性Fe₃O₄納米晶的方法能為其在生物技術(shù)等領(lǐng)域的實際應(yīng)用提供良好的前景。另外，F(xiàn)e₃O₄納米晶存在一個重要的缺陷，即由于其高的比表面能和粒子之間磁偶極的相互作用，導(dǎo)致其極易團聚，從而限制了實際應(yīng)用。因此，采用簡單有效的方法制備出單分散Fe₃O₄納米晶既能夠充分發(fā)揮其特殊的磁學(xué)性能，又避免納米材料發(fā)生團聚，這對于Fe₃O₄納米晶的實際應(yīng)用具有積極而重要的意義。

近年來，離子液體作為一種新型的綠色溶劑，在無機納米材料的合成中引起了廣泛的關(guān)注。離子液體由無機陰離子和有機陽離子組成，具有低揮發(fā)性、環(huán)境友好和易于回收等特點，能夠作為溶劑、模板劑、分散劑或反應(yīng)物等合成功能性納米材料。例如Takuya?Nakashima等（Takuya?Nakashima,?and?Nobuo?Kimizuka,?Interfacial?synthesis?of?hollow?TiO₂?microspheres?in?ionic?liquids,?J.?Am.?Chem.?Soc.,?2003,?125,?6386-6387）發(fā)現(xiàn)咪唑類離子液體的陽離子能夠吸附在空心球的表面，防止空心球之間發(fā)生團聚，從而獲得分散性良好的TiO₂空心球。但到目前，還沒有發(fā)現(xiàn)有關(guān)長鏈離子液體輔助水熱合成體系中制備單分散的超順磁性Fe₃O₄納米晶的文獻報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對上述存在的問題，提供一種利用離子液體輔助水熱法合成超順磁性Fe₃O₄納米晶的制備方法，所需設(shè)備簡單，成本低，操作簡便，產(chǎn)品分散性和結(jié)晶性好。

本發(fā)明的技術(shù)方案：

一種合成超順磁性Fe₃O₄納米晶的方法，采用離子液體輔助水熱合成工藝在長鏈離子液體中生長制成，其特征在于制備步驟如下：

①?將可溶性亞鐵鹽和檸檬酸三鈉加入到去離子水中，放置老化10分鐘后，再加入水合肼（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%）制成混合溶液，在該混合溶液中，可溶性亞鐵鹽的濃度為0.015摩爾/升，檸檬酸三鈉的濃度為0.015~0.030摩爾/升，水合肼的含量為2.4摩爾/升；

②?在混合溶液中加入0.06~0.12摩爾/升咪唑鹽型長鏈離子液體，攪拌均勻；

③?將上述溶液進行水熱合成反應(yīng)，反應(yīng)溫度為120~150?°C，晶體生長時間為12~16小時。將得到的粉末樣品離心并洗滌，經(jīng)干燥后即可得到單分散的超順磁性Fe₃O₄納米晶。

所述可溶性亞鐵鹽為四水合氯化亞鐵、七水合硫酸亞鐵、六水合硝酸亞鐵、六水合硫酸亞鐵銨中的一種、兩種或兩種以上任意比例的組合。

所述咪唑鹽型長鏈離子液體的陽離子為1-十六烷基-3-甲基咪唑或1-十二烷基-3-甲基咪唑，陰離子為氯離子、溴離子或四氟硼酸根離子。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點：本方法采用離子液體輔助水熱合成工藝制備出超順磁性Fe₃O₄納米晶，其平均粒徑約為10?nm，具有良好的結(jié)晶性和分散性，在生物技術(shù)等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景；本發(fā)明利用長鏈離子液體為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑控制產(chǎn)物的粒徑和分散性，相比于其他結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，離子液體更加環(huán)保且可回收；合成方法簡單，工藝參數(shù)容易控制，成本低。?

附圖說明