[發明專利]一種對羥基苯乙酸的制備方法有效
| 申請號: | 201310391824.1 | 申請日: | 2013-09-02 |
| 公開(公告)號: | CN103450009A | 公開(公告)日: | 2013-12-18 |
| 發明(設計)人: | 朱志勇;王琳;陳榮 | 申請(專利權)人: | 江蘇寶眾寶達藥業有限公司 |
| 主分類號: | C07C59/52 | 分類號: | C07C59/52;C07C51/377 |
| 代理公司: | 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
| 地址: | 226500 江蘇省南通*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 羥基 苯乙酸 制備 方法 | ||
1.一種對羥基扁桃酸氫解合成對羥基苯乙酸的方法,其特征在于:所述方法按順序包括以下步驟:
(1)對羥基扁桃酸與醋酐脂化得到乙酰氧基對羥基扁桃酸;
(2)在催化劑作用下氫解得到對羥基苯乙酸,再經過過濾、濃縮、酸化、結晶、分離得到對羥基苯乙酸成品。
2.根據權利要求1所述的一種對羥基扁桃酸氫解合成對羥基苯乙酸的方法,其特征在于:所述步驟(1)溶劑為無溶劑、醚類、鹵代烷烴類或苯類;醋酐和對羥基扁桃酸的摩爾比為1:1~5;反應溫度為20~140℃;反應時間為1~12小時。
3.根據權利要求2所述的一種對羥基扁桃酸氫解合成對羥基苯乙酸的方法,其特征在于:溶劑為無溶劑;醋酐和對羥基扁桃酸的摩爾比為1:1.5;反應溫度為100~110℃;反應時間為2~3小時。
4.根據權利要求1所述的一種對羥基扁桃酸氫解合成對羥基苯乙酸的方法,其特征在于:所述步驟(2)氫源為氫氣、水合肼;溶劑為醇類、30~100%的醇水混合液;催化劑為雷尼鎳、鈀炭、鉑炭、二氧化鉑;溶劑重量為步驟(1)中總重量的1~10倍;催化劑重量為步驟(1)中總重量的1%~20%;反應溫度為20~100℃;反應壓力為常壓至10公斤壓力。
5.根據權利要求4所述的一種對羥基扁桃酸氫解合成對羥基苯乙酸的方法,其特征在于:氫源為氫氣;溶劑為70%的乙醇水混合液;催化劑為雷尼鎳;溶劑重量步驟(1)中總重量的3~4倍;催化劑重量為步驟(1)中總重量的10%;反應溫度45~55℃;反應壓力2~3公斤壓力。
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