[發明專利]一種多晶硅的制備方法

有效

• 申請號: 201310391320.X
• 申請日: 2013-09-02
• 公開（公告）號: CN103469293A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 段金剛;譚曉松;陳國紅;黃俊;李檜林;楊曉生
• 申請（專利權）人: 湖南紅太陽光電科技有限公司
• 主分類號: C30B11/00
• 分類號: C30B11/00;C30B28/06;C30B29/06
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司 43113
• 代理人: 馬強

1.一種多晶硅的制備方法，其特征是，具體步驟為：

(1)?石英坩堝預處理：使用易于揮發的無毒溶劑來分散純度大于99.9%的75μm-350μm的硅粉，其中每500mL溶劑中分散350g-450g硅粉，攪拌成漿料，將漿料均勻地刷在坩堝底部，晾干備用；

(2)?在預處理過的石英坩堝底部鋪設粒徑為3mm-10mm的晶硅碎片料，形成10mm-30mm厚度的碎多晶層；鋪底完成后，將硅料和母合金裝入石英坩堝中，然后將石英坩堝裝入鑄錠爐內，閉合上下爐體，抽真空，再關閉隔熱籠，加熱使硅料進入熔化階段；所述母合金的加入比例根據目標電阻值計算得到；

(3)?當熔化進入結束步階段時，控制加熱溫度1540℃-1570℃，隔熱籠提升至開度（a）為5?mm?-20mm，并控制DS塊溫度TC2不超過1425℃，使得底部碎多晶剛好熔完，進入步驟（4）-（7）的降溫階段；

(4)控制加熱器溫度為1500℃-1535℃，在10min-20min內將隔熱籠提升至開度（a）為10?mm?-30mm；

(5)控制加熱器溫度為1450℃-1480℃，在10min-20min內將隔熱籠提升至開度（a）為10?mm?-50mm；

(6)控制加熱器溫度為1430℃-1460℃，在20min-50min內將隔熱籠提升至開度（a）為10?mm?-70mm；；

(7)控制加熱器溫度為1425℃-1440℃，在20min-50min內將隔熱籠提升至開度（a）為50?mm?-80mm；

其中，步驟(6)隔熱籠打開的程度大于第（5）步中隔熱籠打開程度；步驟(7)隔熱籠打開的程度大于等于步驟(6)中隔熱籠打開程度，熔化階段結束；

(8)?進入長晶初期，長晶初期控制加熱溫度為1425℃-1440℃，隔熱籠提升速度為4?mm/h?-8mm/h，使得坩堝底部的碎多晶形成一層均勻的樹枝狀籽晶；

(9)?進入長晶中后期，控制長晶中后期隔熱籠的提升速度為0?mm/h?-4mm/h，加熱器的降溫速率為1℃/h?-2℃/h，以坩堝底部均勻的樹枝狀籽晶為基礎，保持微凸的固液界面，豎直向上定向凝固生成含有大量孿晶的多晶硅。

2.根據權利要求1所述所述一種多晶硅的制備方法，其特征是，所述步驟（1）所述易于揮發的無毒溶劑為無水乙醇。

3.根據權利要求1所述所述一種多晶硅的制備方法，其特征是，所述步驟（1）所使用的晶硅碎片料是多晶硅、單晶硅以及準單晶硅的碎片料或碎塊料中的一種或幾種。

4.根據權利要求1-3之一所述一種多晶硅的制備方法，其特征是，步驟（2）中當熔化進入結束步時，加熱溫度控制在1555℃-1565℃。

5.根據權利要求1-3之一所述一種多晶硅的制備方法，其特征是，步驟(4)加熱器溫度控制在1500℃-1510℃，在10min-20min內隔熱籠提升至開度（a）為10?mm?-30mm。

6.根據權利要求1-3之一所述一種多晶硅的制備方法，其特征是，步驟(5)加熱器溫度控制在1480℃-1490℃，在10min-20min內隔熱籠提升至開度（a）為30?mm?-50mm。

7.根據權利要求1-3之一所述一種多晶硅的制備方法，其特征是，步驟(6)加熱器溫度控制在1430℃-1440℃，在40min-50min內隔熱籠提升至開度（a）為50?mm?-70mm。

8.根據權利要求1-3之一所述一種多晶硅的制備方法，其特征是，步驟(7)加熱器溫度控制在1425℃-1435℃，在40min-50min內隔熱籠提升至開度（a）為70?mm?-80mm。