[發明專利]一種自動升壓載樣裝置及自動固相萃取儀

無效

• 申請號: 201310390727.0
• 申請日: 2013-08-30
• 公開（公告）號: CN103439173A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 陳小華;黎啟明
• 申請（專利權）人: 廣州美森自動化技術有限公司
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 曹志霞

技術領域

本發明涉及固相萃取設備，尤其涉及一種自動升壓載樣裝置以及設有此自動升壓載樣裝置的自動固相萃取儀。?

背景技術

在食品分析、藥物分析、毒物分析、基因組學、蛋白質組學、代謝組學研究等領域，樣品在進行分析之前必須進行適當的處理，將目標化合物從樣品基質中分離出來。例如，在對奶制品中的三聚氰胺檢測時，我們不能將牛奶或奶制品直接注入分析儀器進行檢測分析，必須通過萃取、凈化將三聚氰胺從牛奶或奶制品基質中分離出來，并除去對儀器分析有干擾的雜質，經過濃縮后才能用儀器對其進行分析檢測。在對蔬菜中的農藥殘留進行檢測時也是如此，這就是人們通常所說的樣品前處理。?

在現代化學分析中，分析儀器都已經達到十分先進的水平。例如：許多檢測單位都有氣相色譜儀、氣相色譜/質譜連用儀、氣相色譜/多極質譜儀、液相色譜儀、液相色譜/質譜連用儀、液相色譜/多極質譜儀、飛行時間質譜儀等昂貴的檢測設備。這些儀器的分析速度都很快，最快的幾分鐘就可以完成一個樣品的分析。但是，樣品前處理的速度遠遠落后于儀器分析的速度，這導致樣品大量堆積，分析儀器無法?正常發揮作用，由此，樣品前處理已經成為日常化學分析中的一個瓶頸。據統計，樣品前處理所需的時間占了整個色譜分析過程中的61%（引自《固相萃取技術與應用》，陳小華，汪群杰編寫，科學出版社2010年1月版）。另一方面，樣品前處理的好壞，還會直接影響最終的分析結果，分析結果的誤差里有50%來源于樣品前處理和操作。因此，開發自動化的樣品前處理設備，快速有效地解決樣品前處理問題已經成為當務之急。?

在目前，分離方法有多種，例如液-液萃取(Liquid-liquid?extraction,LLE)、固相萃取（Solid?phase?extraction,SPE）、超臨界萃取(Super?critical?fluid?extraction,SFE)、微波輔助萃取(Microwave?assisted?extraction,MAE)等等。傳統上，液-液萃取的使用最為廣泛。但是，由于液-液萃取勞動強度大、有機溶劑消耗量大、操作繁瑣、費時且效率低近年已經被固相萃取技術取代。固相萃取技術成熟、重現性好、在許多實驗室都得到廣泛的應用，因此被越來越多地寫入許多國家或行業標準中。例如：GB/T22388-2008《原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法》、GB/T?20771-2008《蜂蜜中486種農藥及相關化學品殘留量的測定-液相色譜/串聯質譜法》、GB/T?21995-2008《飼料中硝基咪唑類藥物的測定-液相色譜/串聯質譜法》、GB/T?23204-2008《茶葉中519種農藥及相關化學品殘留量的測定-氣相色譜/質譜法》、GB/T?23214-2008《飲用水中450種農藥及相關化學品殘留量的檢測-液相色譜/串聯質譜法》、GB/T?23412-2009《蜂蜜中19種喹諾酮類藥物殘留量的測定方法-液相色譜/質譜/質譜法》等等。目前?固相萃取技術已經用于各種食品、農產品、可食用動物組織、飼料、飲料中的有機農藥殘留物、獸藥、激素等有毒有害物質檢測中的樣品前處理，以及臨床藥物檢測、新藥開發、司法鑒定、興奮劑檢測、基因組學、蛋白質組學、代謝組學等領域的樣品前處理。?

固相萃取可以手工進行，也可以采用自動化的固相萃取儀器完成。面對大量待檢測樣品，特別是面對突發性的公共食品安全事件中的大量樣品（例如三聚氰胺事件中的大量奶樣及奶制品樣品以及瘦肉精等等），手工操作效率低、勞動強度大、影響因素多，明顯難以應付。近年來各種自動固相萃取儀不斷投入市場。例如，美國吉爾森(Gilson)公司的GX-271?ASPEC/GX-274?ASPEC固相萃取儀，以及美國Caliper公司的RapidTrace固相萃取儀、美國J2Scientific公司的PrepLinc固相萃取儀、美國戴安公司電腦控制指定通道兩通閥開啟的AutoTrace280固相萃取儀以及根據中國發明專利（ZL?201010197310.9）而開發的MULTI-SPE?A208多通道自動固相萃取儀等等。?

經典的固相萃取包括以下基本步驟：?

1、固相萃取柱預處理（對固相萃取柱進行活化）?

2、載樣（液態樣品載入并通過固相萃取柱）?

3、洗滌雜質（盡可能將共吸附的干擾雜質除去）?

4、固相萃取柱干燥（除去固相萃取柱中殘留的水分）?

5、目標化合物洗脫（洗脫并收集目標化合物，供下一步分析用）?