[發(fā)明專利]一種在多元醇基溶液中合成二硒化鎳納米晶的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310390038.X | 申請日： | 2013-08-30 |
| 公開（公告）號： | CN103466563A | 公開（公告）日： | 2013-12-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 靳正國;劉彤;李佳 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津大學(xué) |
| 主分類號： | C01B19/04 | 分類號： | C01B19/04;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201 | 代理人： | 張宏祥 |
| 地址： | 300072*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 多元 溶液 合成 二硒化鎳 納米 方法 | ||
1.一種在多元醇基溶液中合成二硒化鎳納米晶的方法，具有如下步驟：
（1）配制前驅(qū)體溶液
稱取0.25mmol即0.0747g六水合硝酸鎳，溶解于10ml三乙二醇中，常溫攪拌45min，得到穩(wěn)定的鎳先質(zhì)陽離子源溶液；另在三口圓底燒瓶中加入40ml三乙二醇，并添加硒粉，然后添加0.1g聚乙烯基吡咯烷酮，簡稱PVP，磁力攪拌5min，得到陰離子源溶液；其中Ni/Se摩爾比分別為1:2、1:1.9、1:1.8、1:1.7；
（2）回流反應(yīng)合成NiSe2
將三口瓶置于熱包中，向三口瓶內(nèi)通入氮氣，緩慢加熱陰離子溶液，至210～270℃時快速注入陽離子源溶液，促發(fā)反應(yīng)進行；最后，在低于注入溫度20℃的溫度下回流反應(yīng)30～120min，即得到NiSe2納米晶溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種在多元醇基溶液中合成二硒化鎳納米晶的方法，其特征在于，所述步驟（1）的Ni/Se最佳摩爾比為1:2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的一種在多元醇基溶液中合成二硒化鎳納米晶的方法，其特征在于，所述步驟（2）的最佳注入溫度∕回流溫度為250℃/230℃。
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