[發明專利]含吡啶的1,3,4-噁二唑衍生物及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201310389658.1
• 申請日: 2013-08-30
• 公開（公告）號: CN103450170A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 何道航;盧輝雄
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C07D413/10
• 分類號: C07D413/10;A01P7/04
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 宮愛鵬

1.含吡啶的1,3,4-噁二唑衍生物，其特征在于，該衍生物的結構如下：

其中R為4－吡啶或2－吡啶。

2.權利要求1所述衍生物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將摩爾比為1：（1.1～1.5）的2-萘基-5-（4-（溴甲基）苯基）-1,3,4-噁二唑和油狀液體亞磷酸三乙酯混合溶解后，在溫度為125～130℃條件下攪拌回流3～5h，除去反應體系中過量的亞磷酸三乙酯后，趁熱攪拌加入正己烷析出固體產物，再用四氫呋喃和正己烷的混合液重結晶，即制得產物B；

（2）分別將等摩爾的產物B和2－吡啶醛或4－吡啶醛溶于N,N－二甲基甲酰胺中得溶解液；向所述溶解液中加入質量百分比為15～30%的叔丁醇鉀的無水乙醇溶液，進行Wittig-Horner反應，反應結束后冷卻并過濾所得反應液；所得濾餅用體積比為（2～3）:1的二甲基亞砜和乙醇混合液重結晶，制得含吡啶的1,3,4-噁二唑衍生物。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中N,N－二甲基甲酰胺與產物B的體積質量比為10～15ml/g。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中Wittig-Horner反應的條件為：60～70℃攪拌反應5h。

5.根據權利要求2或3或4所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述四氫呋喃和正己烷的體積比為1：（1～4）。

6.根據權利要求2或3或4所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中除去反應體系中亞磷酸三乙酯時在減壓條件下進行。

7.根據權利要求2或3或4所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述叔丁醇鉀的無水乙醇溶液與產物B的體積質量比為3～4ml/g。

8.根據權利要求1所述的衍生物在制備殺蟲劑中的應用。