[發明專利]耐磨及超疏水的寬光譜增透涂層的制備方法

在審

• 申請號: 201310389426.6
• 申請日: 2013-08-30
• 公開（公告）號: CN104418509A
• 公開（公告）日: 2015-03-18
• 發明（設計）人: 賀軍輝;許利剛
• 申請（專利權）人: 中國科學院理化技術研究所
• 主分類號: C03C17/23
• 分類號: C03C17/23
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 李柏

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，特別涉及耐磨及超疏水的在可見光與近紅外光區域增透涂層的制備方法，以及由該方法獲得的耐磨及超疏水的在可見光與近紅外光區域增透涂層。

背景技術

增透涂層廣泛用于太陽能電池等光學器件，以用來減少表面的反射。由于增透涂層介于空氣和基底之間，增透涂層的折射率須介于空氣和基底之間才能產生增透效果。理想的單層減反射增透涂層需要滿足下列條件：涂層的光學厚度是λ/4，其中λ為光學波長；n_c=(n_a×n_s)^0.5，其中n_c、n_a和n_s分別表示涂層、空氣和基底的折射率[Yoldas,B.E.Appl.Opt.1980,19,1425.]。如果玻璃或者透明材料的折射率n_s為1.52，那么涂層的折射率n_c需要達到1.23才能達到零反射。然而現實中任何均勻的介質材料都很難達到這個要求，因此通常構建二維或者三維孔狀結構來滿足這個要求[Hiller?J.A.,Mendelsohn?J.D.,Rubner?M.F.,Nat?Mater.2002,1,59-63.]。

同時增透涂層具有超疏水自清潔的效果更能引起人們的廣泛興趣。對于增透的超疏水自清潔涂層在實際生活中具有很大的需求，但是它們的應用受到以下幾個方面的限制。第一，疏水性質與透光性質是相互競爭的性質，粗糙度增加疏水性質的提高，但是其透光性質降低。因此，通過簡單的方法而獲得超疏水增透的多功能涂層仍然是一個技術挑戰。第二，超疏水自清潔增透涂層的機械性能往往較差，從而不能在實際生活中得到應用。

因此采用一種簡單的方法獲得耐磨的長效自清潔的增透涂層，成為現在人們關注的熱點問題，方法由于其簡單有效，常常在乙醇溶液中合成介孔二氧化硅納米粒子。本發明即采用這種簡單的溶液沉積法，再結合后處理來制備在可見光與近紅外光區域均有良好的增透效果，同時具有超疏水性能以及耐磨性能的耐磨及超疏水的寬光譜增透涂層。

發明內容

本發明的目的是提供采用簡單的溶液沉積法，并結合后處理，從而提供一種耐磨及超疏水的在可見光與近紅外光區域增透涂層的制備方法，以及由該方法獲得的耐磨及超疏水的在可見光與近紅外光區域增透涂層。

本發明的耐磨及超疏水的寬光譜增透涂層是以普通玻璃片作為基質，以十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）、無水乙醇、水、氨水和正硅酸乙酯（TEOS）為原料，制備得到溶液；利用簡單的溶液沉積法，在普通玻璃片的表面制備得到增透涂層；再將表面有增透涂層的普通玻璃片浸入到含有粒徑大約為30～80nm的二氧化硅空心球型納米粒子的懸浮液中并提拉出來，再將提拉出來的普通玻璃片浸入到含有介孔二氧化硅納米片的懸浮液中并提拉該普通玻璃片，然后再將提拉出來的普通玻璃片放入到干燥器當中（干燥器有兩個容器，分別裝載有氨水和正硅酸乙酯），然后取出，經煅燒除去CTAB，最后涂層采用全氟辛基三乙氧基硅烷（PFTS）進行修飾，在普通玻璃片的表面獲得耐磨及超疏水的寬光譜增透涂層。4μL水滴滴在該耐磨及超疏水的寬光譜增透涂層表面的最大接觸角為162±2°，最低滾動角小于或者等于2°，具有類似荷葉表面的自清潔性質；同時該耐磨及超疏水的寬光譜增透涂層在可見光與近紅外光區域均有增透效果。另外該耐磨及超疏水的寬光譜增透涂層經過落砂測試，強酸堿測試，水沖洗測試，其超疏水性能仍然保持。本發明的制備方法簡單、成本低、有望實現工業化。該方法包括以下步驟：

(1)將0.06g～0.14g的十六烷基三甲基溴化銨溶于由10～30mL無水乙醇和25～45mL水配制的混合溶液中，攪拌（一般攪拌的時間為5～15分鐘），再加入1～10μL的氨水和0.02～0.06mL的正硅酸乙酯，攪拌（一般攪拌的時間為5～15分鐘），制備得到溶液；

(2)將清洗干凈的玻璃片浸入到容器中的步驟（1）制備得到的溶液中，密封后，將容器移入烘箱中，在溫度為40℃～80℃的烘箱中密封反應16～48小時，然后取出玻璃片，在玻璃片的表面制備得到由介孔二氧化硅納米粒子構成的增透涂層；清洗并烘干該玻璃片；