[發明專利]一種溶膠凝膠法制備鋰鈮鈦復合介質陶瓷粉體的方法有效
| 申請號： | 201310389037.3 | 申請日： | 2013-09-02 |
| 公開（公告）號： | CN103466692A | 公開（公告）日： | 2013-12-25 |
| 發明（設計）人： | 曾群;張娜娜;王皓 | 申請（專利權）人： | 華南師范大學 |
| 主分類號： | C01G23/00 | 分類號： | C01G23/00;C04B35/462 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102 | 代理人： | 江裕強 |
| 地址： | 510275 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 溶膠 凝膠 法制 備鋰鈮鈦 復合 介質 陶瓷 方法 | ||
技術領域
本發明屬于材料學科的微波介質陶瓷粉體領域，特別涉及一種溶膠凝膠法制備微波介質復合陶瓷粉體的方法。
背景技術
微波介質陶瓷是指應用于微波頻段（300MHz～3000GHz）電路中作為介質材料并完成一種或多種功能的陶瓷，已廣泛應用于微波和移動通訊領域。近年來，隨著現代移動通訊設備不斷朝著微型化、片式化、低成本和環保的方向發展，以發展能與高電導率的低熔點賤金屬Ag共燒的低溫共燒陶瓷（Low?Temperature?Co-fired?Ceramic，簡稱LTCC）成為微波介質材料發展的主流。低溫共燒微波介質陶瓷材料不僅要求具有合適的介電常數，低的介電損耗與小的諧振頻率溫度系數，還要求材料能在不高于Ag電極的熔點溫度（~961℃）燒結致密。但是，目前大多數商用微波介質陶瓷的燒結溫度均在1300~1500oC，遠高于Ag的熔點。為了降低微波介質陶瓷的燒結溫度，目前采用的方法一般有三種：采用化學合成方法制備粉體，氧化物或低熔點玻璃的摻加以及尋找使用新的固有燒結溫度低的材料。其中，采用化學合成方法制備粉體，更易獲得高純度、分散均勻、粒徑小、活性高的粉體，能有效地降低材料的燒結溫度。
Li2O-Nb2O5-TiO2體系是一種固有燒結溫度低的材料體系，且具有優良的微波介電性能，近年來，引起了研究者們的廣泛關注。在Li2O-Nb2O5-TiO2材料體系中，已報道了多種材料具有優良微波介電性能：具有高介電常數的“M-相”Li1+x-yNb1-x-3yTix+4yO3材料，具有中等介電常數的由“M-相”與Nb固溶的Li2TiO3固溶體兩相復合的復合LNT材料，以及具有低等介電常數的Nb固溶的Li2TiO3固溶體材料。其中，配方為5Li2O-1Nb2O5-5TiO2（LNT）的材料組成則為?“M-相”以及Nb固溶的Li2TiO3固溶體相。目前，在鋰鈮鈦微波介質陶瓷粉體的制備上，人們多采用傳統固相法，少數用化學法制備鋰鈮鈦介質陶瓷粉體的研究也多集中于?“M-相”粉體的研究，而對其他組分材料的化學法制備研究不多。
本發明則采用溶膠凝膠法，制備由?“M-相”和Li2TiO3s.s.復合組成的5Li2O-1Nb2O5-5TiO2微波介質陶瓷粉體，通過這種方法制備的粉體具有顆粒細，活性高，合成溫度低等優點，合成溫度可比傳統的固相法粉體合成溫度低200℃以上，因此，本發明具有一定的應用價值。
發明內容
本發明的目的，在于克服固相合成法的缺點，提供一種溶膠凝膠法制備鋰鈮鈦復合微波介質粉體的方法。采用溶膠凝膠法制備出粒度小，活性高，合成溫度低的微波介質陶瓷粉體。
本發明的目的通過如下技術方案實現：
一種溶膠凝膠法制備鋰鈮鈦復合介質陶瓷粉體的方法，其包括以下步驟：
?將原料LiNO3，Nb2O5，Ti(C4H9O)4按照Li2O:Nb2O5:TiO2摩爾比為5：1：5分別稱量原料；
?將步驟（1）中稱取的Nb2O5加入HF酸中水浴加熱直至溶解，然后加入檸檬酸溶液，檸檬酸與溶液中金屬離子摩爾比為2:1~6:1，再加入氨水調PH值；
?將步驟（1）稱取的LiNO3和Ti(C4H9O)4加入檸檬酸溶液，加入檸檬酸溶液的同時不斷攪拌，完全溶解后，加入氨水調PH值；
?將步驟（2）和步驟（3）所得溶液混合，加入乙二醇，加入分散劑，加熱攪拌8h~14h，得到黑色的濕凝膠；
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