[發明專利]過熱水除奧克托金粗品中無機不溶物的方法

有效

• 申請號: 201310388855.1
• 申請日: 2013-08-30
• 公開（公告）號: CN103467403A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 邱少君;姜俊;葛忠學;覃光明;鄭曉東;李洪麗;李普瑞;呂英迪;唐望;秦明娜;郭濤;陳志強;張彥;石強;劉敏
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: C07D257/02
• 分類號: C07D257/02
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 李鄭建

技術領域

本發明屬于含能材料制備技術領域，涉及一種炸藥的后處理方法，特別是一種過熱水除奧克托金粗品中無機不溶物的方法。

背景技術

奧克托今（HMX），也稱奧克托金、奧托金，是現今軍事上使用的綜合性能最好的炸藥，具有八元環的硝胺結構，命名為“1，3，5，7-四硝基-1，3，5，7-四氮雜環辛烷”，化學名“環四亞甲基四硝胺”。HMX在制備過程中，由于管道殘渣、灰塵等因素的影響，使HMX粗品中的無機不溶物超標。無機不溶物作為HMX在國軍標中一個重要的考核參數，無機不溶物的超標將會嚴重影響HMX的品質和使用，因此，除掉HMX粗品中無機不溶物是HMX后處理中必不可少的一個環節。

目前HMX的后處理都是采用重結晶的方法。《奧克托今的精制新工藝》《兵工學報》，2002，23（4）,pp:555-557中報道了一種HMX的重結晶方法，文中用90～180倍76%～77%的醋酸水溶液和粗品HMX進行升溫溶解，再通過降溫得到符合國軍標要求的HMX（GJB2335-95中要求HMX無機不溶物≤0.03%），收率最高83.3%；《硝酸-水重結晶HMX工藝研究》，《天津化工》，2009，23（1）,pp:16-17中報道了一種HMX的重結晶方法，文中用10倍的濃硝酸對粗品HMX進行溶解，通過滴加蒸餾水得到符合國軍標要求的HMX。HMX重結晶使用了大量的溶劑，這些溶劑在含能材料制備過程中帶來很多的安全問題，同時造成一定的環境污染。

發明內容

針對上述現有技術存在的缺陷或不足，本發明的目的在于，提供一種安全、環保的過熱水除HMX粗品中無機不溶物的方法。

為了實現上述任務本發明采取如下的技術解決方案：

一種過熱水除奧克托金中無機不溶物的方法，其特征在于，該方法將奧克托金粗品和2～20倍的去離子水加入到高壓反應釜中，升溫至100℃～200℃，在壓力≤2MPa的條件下，攪拌1～40h，冷卻至10℃～25℃，過濾，水洗，干燥得白色晶體。

本發明的過熱水除奧克托金粗品中無機不溶物的方法，用水作溶劑，得到的奧克托金符合國軍標要求。且沒有溶劑回收的問題，在含能材料后處理過程中安全性大大提高，且對環境沒有污染。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步詳細說明，需要說明的是，下面的實施例是較優的例子，主要用于本領域技術人員更全面地理解本發明，但本發明不限于這些實施例。

在以下實施例中，所用奧克托金（HMX）粗品含無機不溶物為0.17%（質量比，依據GJB2335-95中方法測定，下同）。

實施例1：

將29.6g（0.1mol）的HMX粗品和300ml的去離子水加入到0.5L的高壓反應釜中，升溫至140℃，在壓力2MPa的條件下，攪拌10h，冷卻至室溫（20℃～25℃），過濾，水洗一次，干燥得白色晶體，收率99.8%，經測試，該白色晶體的無機不溶物為0.02%，符合國軍標（GJB2335-95）要求。

實施例2：

將29.6g（0.1mol）的HMX粗品和59.2ml的去離子水加入到0.1L的高壓反應釜中，升溫至100℃，在壓力1.5MPa的條件下，攪拌40h，冷卻至室溫（20℃～25℃），過濾，水洗一次，干燥得白色晶體，收率99.7%，經測試，該白色晶體的無機不溶物為0.02%，符合國軍標（GJB2335-95）要求。

實施例3：

將29.6g（0.1mol）的HMX粗品和592ml的去離子水加入到1L的高壓反應釜中，升溫至200℃，在壓力1MPa的條件下，攪拌2h，冷卻至室溫（20℃～25℃），過濾，水洗一次，干燥得白色晶體，收率99.7%，經測試，該白色晶體的無機不溶物為0.02%，符合國軍標（GJB2335-95）要求。