[發明專利]一種用含TiCl4物料生產四氯鋁酸鈉的方法

有效

• 申請號: 201310388241.3
• 申請日: 2013-08-30
• 公開（公告）號: CN103466673A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 王學文;王明玉;向小艷
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01F7/56
• 分類號: C01F7/56
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

技術領域

本發明屬于無機化學領域，具體涉及一種用含TiCl₄物料生產四氯鋁酸鈉的方法。

背景技術

鋁是鈦精礦中的伴生元素，由鈦精礦得到的富鈦料在氯化過程，鋁和鈦一起被氯化，氯化爐氣冷凝后，得到含AlCl₃的粗TiCl₄液體及含氯化鋁固體的沉淀物，該沉淀物占TiCl₄液體總量的3-5wt%，沉淀物在粗四氯化鈦濃密機中會形成所謂的四氯化鈦沉淀泥漿，四氯化鈦沉淀泥漿主要由高沸點的氯化物及氯氧化物組成，其中含有10-30wt%的AlCl₃，0.2-5wt%的FeCl₃和55-65wt%的TiCl₄，具有很高的回收價值。然而，由于四氯化鈦沉淀泥漿性質特殊，目前還沒有一種經濟有效的方法能回收其中的AlCl₃。粗TiCl₄液體中的AlCl₃在精制過程主要富集在粗四氯化鈦蒸餾殘渣中，并隨著AlCl₃富集程度的升高，TiCl₄蒸發越來越困難，電耗越來越高。粗四氯化鈦蒸餾殘余物除高沸點的雜質外，還含有大量TiCl₄，因此蒸餾殘余物不得不返回系統，造成AlCl₃在系統內的死循環。此外，粗四氯化鈦鋁粉除釩渣及礦物油除釩渣中也含有大量的氯化鋁，除釩渣目前主要是返回氯化爐回收其中的TiCl₄，同樣也造成AlCl₃在系統內死循環。當AlCl₃在系統內積累到一定程度，只能采用增濕法使其轉變成AlOCl沉淀析出。總之，含TiCl₄物料中的AlCl₃目前還無法有效分離回收利用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用含TiCl₄物料生產四氯鋁酸鈉的方法。該方法不僅可以有效回收含TiCl₄物料中的TiCl₄，而且通過加入氯化鈉和還原劑后經真空蒸餾能夠以四氯鋁酸鈉的形式回收其中的鋁，從而降低回收成本，減少環境污染。

本發明的技術方案是：

一種用含TiCl₄物料生產四氯鋁酸鈉的方法，包括下述步驟：

第一步：蒸發含TiCl₄物料中的TiCl₄

在含TiCl₄物料中加入氯化鈉和還原劑，隔絕空氣加熱蒸發其中的TiCl₄，得到TiCl₄蒸氣和殘余物；

第二步：真空蒸餾生產四氯鋁酸鈉

將第一步得到的殘余物真空蒸餾，生產四氯鋁酸鈉。

所述的含TiCl₄物料包括：四氯化鈦沉淀泥漿，粗四氯化鈦精制過程產生的蒸餾殘余物，及粗四氯化鈦鋁粉除釩渣及礦物油除釩渣。

所述的還原劑選自鋁粉、鐵粉、氯化亞錫中的一種或幾種。

在第一步中，按含TiCl₄物料中AlCl₃形成NaAlCl₄化學計量數的1-3倍加入NaCl，并按含TiCl₄物料中FeCl₃還原成FeCl₂化學計量數的1-5倍加入還原劑。

在第一步中，所述的蒸發是在溫度為130-300℃，常壓或減壓的條件下蒸發0.5-5小時。

將第一步所獲得的TiCl₄蒸氣經0～-15℃的TiCl₄液體噴淋捕集回收得液體TiCl₄。

第二步所述的真空蒸餾的條件為：溫度為200-600℃、真空度為1-1000Pa、時間為1-8小時。

第二步真空蒸餾產生的NaAlCl₄蒸氣經0-200℃冷凝得NaAlCl₄的固體或液體。

本發明與已有的技術相比具有以下優點及效果：