[發(fā)明專利]一種合成高性能YAG:Ce熒光粉的新方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310387833.3
• 申請日: 2013-08-31
• 公開（公告）號: CN103666471A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李永繡;周雪珍;裴浩宇;歐陽春梅;莫志健
• 申請（專利權(quán)）人: 儀征市森泰化工有限公司
• 主分類號: C09K11/80
• 分類號: C09K11/80
• 代理公司: 北京連和連知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11278
• 代理人: 奚衡寶

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于稀土發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種合成高性能YAG:Ce熒光粉的新方法。

背景技術(shù)：

目前，白光LED的量產(chǎn)方案仍然是LED芯片與熒光轉(zhuǎn)換材料相結(jié)合的經(jīng)典方法。其主流該方案是：藍光LED（450-470nm）+熒光粉。白光LED光源根據(jù)色溫又可分為冷白光和暖白光，其中冷白光LED主要是藍光LED+YAG:Ce熒光粉，這一組合占市場的百分之七十以上。該方案是由藍光LED芯片和可被藍光有效激發(fā)的發(fā)黃光的YAG:Ce熒光粉組合，其中藍光LED的一部分藍光被YAG:Ce吸收而發(fā)射出黃光。產(chǎn)生的黃光和剩余的藍光混合成白光。調(diào)控它們的強度比，即可得到各種中-高色溫的白光。市場上暖白光LED主要LED芯片+YAG:Ce熒光粉及氮化物紅粉組合，其中YAG:Ce熒光粉與氮化物熒光粉的比重大約為10:1左右，所以說YAG:Ce熒光粉仍然是主體部分。因此，無論從冷白光還是暖白光LED的發(fā)展來看，在今后相當長的一段時間內(nèi)YAG:Ce熒光粉都將是白光LED應(yīng)用最為重要的熒光粉。此外，隨著LED市場的進一步擴大，熒光粉的市場份額也一定會得到提升。因為隨著功率型LED的逐漸普及SMD封裝技術(shù)等的日漸成熟，單顆LED熒光粉的用量會大幅增加。當然，在對YAG:Ce熒光粉的需求量迅速增加的同時，對其質(zhì)量要求也將越來越高。首先，高光效是LED的首要目標，所以要求YAG:Ce熒光粉有更高的光轉(zhuǎn)換效率。其次，封裝后LED的光衰要小，色坐標漂移也要小，這就是要求YAG:Ce熒光粉要有更高的穩(wěn)定性。再次，熒光粉粒度適中的同時分散性要好。從市場上看目前小功率用YAG:Ce熒光粉粒度多在7-10微米左右，大功率用YAG:Ce熒光粉為了保持穩(wěn)定性及亮度，粒度則多在12-16微米左右。YAG:Ce熒光粉如此大的粒度在配粉時很容易造成沉淀，影響封裝效果。所以要求YAG:Ce熒光粉一定要有很好的分散性。遺憾的是目前國內(nèi)廠家很難生產(chǎn)出同時滿足以上要求的YAG:Ce熒光粉，與歐美日韓及我國臺灣地區(qū)的生產(chǎn)技術(shù)水平仍然有較大的差距。

事實上，國內(nèi)外對YAG:Ce熒光粉的研究非常廣泛。早在1999年美國專利US5998925就對YAG:Ce在Y/Gd比，Al/Ga比上進行了調(diào)整和優(yōu)化，使其可以發(fā)射光譜的峰值可以從530-570nm之間變化，應(yīng)用于藍光LED芯片可以產(chǎn)生不同色溫的光，取得了很好的效果。類似的研究還有美國專利US6069440等，自此之后對YAG:Ce熒光粉改進取得矚目成果的并不多見。

近年來，國內(nèi)外對YAG:Ce的研究也主要集中在新合成方法的改進。例如，在液相法合成方面：最近Hsuan-Min?Lee等通過噴霧干燥法合成了分散性很好的YAG:Ce熒光粉。Kyeong?Youl?Jung等采用微波加熱的方法合成YAG:Ce粉，這種方法合成YAG:Ce具有合成時間短，溫度低，分散性好等特點。Jia等通過溶劑熱法合成YAG:Ce粉也得到了不錯的效果。此外還有Yan等采用溶膠-燃燒法低溫合成YAG:Ce粉及Yang等報道新型共沉淀法合成YAG:Ce粉等眾多報道。

美國專利US6409938早就報道了草酸沉淀法，并以氟化鋁為助溶劑合成了YAG:Ce粉。中國專利CN1254747也曾報道用均相沉淀法合成YAG:Ce粉。中國專利CN100543110C采用的則是非均相沉淀法合成獲得低團聚度，粒度為3-15微米的YAG:Ce熒光粉。中國專利CN101077974A在微乳液體系中合成了納米級的YAG粉。CN101831298A采用溶膠凝膠法合成YAG:Ce粉。中國專利CN101497790A用燃燒法合成YAG:Ce，認為用硫酸銨和尿素為燃燒劑有不錯的效果。

固相法是最早開發(fā)的生產(chǎn)方法之一，該方法工藝簡單，成本低，效率高，容易批量生產(chǎn)，因而是目前工業(yè)大批量生產(chǎn)中最常用的方法。在該類方法中助熔劑的使用起到了很大的作用。例如：Won等報道了采用BaF₂為助溶劑的改進型固相法。中國專利CN1880402A報道了固相法合成YAG:Ce粉，提到采用CeF₃做助溶劑有不錯的效果。中國專利CN101838536A也報道了固相法合成YAG:Ce粉，采用Sb及Bi做敏化劑，增加了Ce的發(fā)光強度等。并采用了兩次還原來修復YAG晶格。中國專利CN100554364C則報道了采用BaF₂和H₃BO₃為助溶劑，采用氣流破碎原料，免球磨的方式生產(chǎn)粒度較小的YAG:Ce粉等。