[發明專利]一種硅基磷酸酯的制備方法有效
| 申請號： | 201310387126.4 | 申請日： | 2013-08-30 |
| 公開（公告）號： | CN103408587A | 公開（公告）日： | 2013-11-27 |
| 發明（設計）人： | 陳海平;苗剛;喻黎明;梅平;李恩 | 申請（專利權）人： | 湖北興發化工集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/09 | 分類號： | C07F9/09 |
| 代理公司： | 宜昌市三峽專利事務所 42103 | 代理人： | 成鋼 |
| 地址： | 443711 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 磷酸酯 制備 方法 | ||
1.一種硅基磷酸酯的制備方法，其特征在于具體步驟為：
將二甲基硅氧烷混合環體（DMC）在加熱、真空條件下攪拌脫水，然后加入磷酸與乙醇的混合溶液，升溫到90℃-120℃反應1-1.5h，再升溫至100-140℃，真空條件下脫出未反應的低分子，得到無色透明粘稠狀的硅基磷酸酯。
2.根據權利要求1所述的硅基磷酸酯的制備方法，其特征在于：所述二甲基硅氧烷混合環體與磷酸的質量比為150:2-3。
3.根據權利要求1所述的硅基磷酸酯的制備方法，其特征在于：所述磷酸與乙醇的混合溶液中，所用的磷酸的質量濃度≥85％，所用乙醇為無水乙醇。
4.根據權利要求1或3所述的硅基磷酸酯的制備方法，其特征在于：磷酸與乙醇的質量比為2-3:8-12。
5.根據權利要求1所述的硅基磷酸酯的制備方法，其特征在于：所述攪拌脫水過程中加熱溫度為60-100℃、真空度為-0.060MPa～-0.085?MPa，脫水時間為0.5-1h。
6.根據權利要求1或5所述的硅基磷酸酯的制備方法，其特征在于：所述攪拌脫水過程中真空度為-0.08。
7.根據權利要求1所述的硅基磷酸酯的制備方法，其特征在于：所述脫出未反應的低分子時的真空度為-0.080MPa～-0.095?MPa，脫低分子的時間為0.5-1h。
8.根據權利要求1或7所述的硅基磷酸酯的制備方法，其特征在于：所述脫出未反應低分子步驟用于脫去乙醇及未反應的二甲基硅氧烷混合環體。
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