[發明專利]在TEM樣品制備中用于低kV FIB銑削的基于劑量的端點確定

有效

• 申請號: 201310386836.5
• 申請日: 2013-08-30
• 公開（公告）號: CN103674635B
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發明（設計）人: T.G.米勒;J.阿加瓦奇;M.莫里亞蒂
• 申請（專利權）人: FEI公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 葉曉勇;湯春龍

本發明提供一種用于使用聚焦離子束形成透射電子顯微術樣品薄層的方法、系統以及計算機可讀介質，包括將高能聚焦離子束引導向大塊量材料；用該高能聚焦離子束銑削掉該多余量的材料，以產生帶有一個或多個具有破壞層的暴露面的半成品樣品薄層；對該聚焦離子束的清除速率進行表征；對清除速率進行表征之后，將該低能聚焦離子束引導向該半成品樣品薄層一段預先確定的銑削時間，以便從該低能聚焦離子束上單位面積發送規定劑量的離子；以及用該低能聚焦離子束銑削該半成品樣品薄層以清除至少一部分破壞層，以便產生包括至少一部分有關特征的成品樣品薄層。

技術領域

本發明涉及用于透射電子顯微術（TEM）或掃描透射電子顯微術（STEM）的樣品的制備，并且具體地涉及帶電粒子束在制備TEM或STEM樣品中的使用。

背景技術

透射電子顯微術（TEM）使觀測員能夠形成納米級至埃的分數級的極小特征的影像。TEM還允許分析樣品的內部結構。在TEM中，寬電子射束沖擊樣品并且透射穿過樣品的電子經過聚焦以形成樣品的影像。樣品必須足夠薄以允許原束中的電子行進穿過樣品并在相反側上射出。

一種相關類型的顯微術，掃描透射電子顯微術（STEM），具有類似的要求和能力。

從大塊樣品材料上切削下來的薄TEM樣品被稱為“薄層”。薄層厚度通常小于100納米（nm），但對于某些應用而言，薄層必須顯著更薄。就30 nm及以下的先進半導體制作工藝來說，薄層的厚度經常需要小于20 nm，以便避免小型結構之間的重疊。樣品的厚度變化會導致薄層彎曲、過度銑削、或其他重大缺陷。對于這樣的薄樣品而言，薄層制備是TEM分析中的一個關鍵步驟，它很大程度上決定了結構表征的質量以及對最小和最關鍵結構的分析。

用于TEM薄層制備的現有技術方法通常利用聚焦離子束（FIB）系統進行的各種銑削操作。這種銑削操作包括清潔橫截面、規則橫截面和以如下方式放置的框式銑削：銑削圖案的落點確定薄層的邊緣的最終位置。薄層厚度和最終薄層中心位置的精確度基于這些FIB銑削操作的落點的精確度。在自動化工作流程中，通常關于從其上將要銑削TEM樣品的基底的頂表面上的某一特征或基準點進行所有銑削。

圖10A至圖10I中所示，例如，在轉讓給本發明的受讓人FEI公司的美國專利號20130143412 A1“用于制備供TEM成像的薄樣品的方法（Methods for Preparing ThinSamples for TEM Imaging）”中描述了一種制備薄TEM樣品的現有技術方法。在圖10A中，描繪了已經完成大塊銑削后的垂直樣品截面1002。垂直樣品截面1002附裝在側面和底部處的大塊基底上，但為了清晰性，沒有顯示出周圍的大塊基底。在圖10B中，描繪了過度銑削區1052，這些過度銑削區典型地顯示了某種程度的垂落。使用離子束1706在第一側1051A上打薄樣品截面1002。

在圖10C和圖10D中，添加了材料1056，從而使得增加原樣品截面1002的總厚度。可選地清除部分所添加的材料1056。充足的沉積材料1056留在了樣品面1051A上，以便當銑削另一個樣品面1051B時提供附加構造完整性。在圖10E中，在最終樣品面1051B暴露前，附加材料1056可以沉積到樣品1002上。然后，在后續附加打薄過程中，可以清除沉積材料1056。

然后，在圖10F中，在樣品1002的第二TEM樣品面1051B（背側）處引導FIB 1706以打薄該樣品。所暴露的第二樣品面1051B將通常還顯示某種程度的垂落，造成過度銑削區1052。在圖10G和10H中，使用合適的方法（如化學汽相淀積）也使材料1056沉積到第二樣品面1051B上。然后通過FIB銑削清除第二面上的一些或所有沉積材料。在圖10I中，可以可選地將所有沉積材料1056從已完成的TEM樣品1010上清除。