[發明專利]一種納米氧化鋁溶膠和凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201310386089.5
• 申請日: 2013-08-30
• 公開（公告）號: CN103496724A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 張輝;楊小波;呂毅;余悠然;張天翔;趙英民;裴雨辰;武建強
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種納米氧化鋁溶膠和凝膠的制備方法，屬于化工技術領域。

背景技術

納米氧化鋁溶膠有著優異的物理化學性質，在生產生活中有著極其廣泛的用途，被用于制作催化劑及載體，精細陶瓷，纖維增強氧化鋁陶瓷復合材料，新型涂料。但是，由于納米氧化鋁粒徑小，比表面積和表面能都很大，很容易發生團聚，固含量很難提高。國內外關于高固含量的納米氧化鋁溶膠、凝膠研究報道非常少，根據相關研究，主要原因是氧化鋁在水中的溶解度是非常有限的。

目前，國內外一些關于納米氧化鋁溶膠的專利多是涉及在納米氧化鋁溶膠的制備技術。氧化鋁溶膠的制備方法中，通常以有機醇鹽或者無機鹽主為原料。如以異丙醇鋁為原料的有機鹽原料法，此種方法制備出的納米氧化鋁溶膠價格昂貴，使得溶膠凝膠法的應用受到了一定限制；另一種方法是以無機鹽原料法，將金屬鋁溶解在鹽酸或氯化鋁中，得到無色透明的鋁溶膠。或者將硝酸鋁和檸檬酸銨按一定配比溶于水中，用濃硝酸或濃氨水調節溶液PH值，即可得到鋁溶膠。這兩種制備方法制備過程對環境危害大，成本高，并且最終制得納米氧化鋁溶膠固含量低，一般低于20wt％。中國專利CN201210120945.8公開了一種通過溶膠-凝膠法制備穩定分散的納米氧化鋁漿料，氧化鋁溶膠的固含量最高為13wt％。中國專利CN201010274945.4公開了一種以薄水鋁石為原料，分散并調節溶液PH值至2-5制得納米氧化鋁溶膠，但納米氧化鋁的最高濃度不超過25wt％。目前，文獻和專利報道的方法中，制備的納米氧化鋁溶膠的固含量并不理想。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術不足，提供了一種環境友好、納米氧化鋁粒徑小、粒徑分布均勻、固含量≥30％【固含量＝納米氧化鋁質量/(納米氧化鋁與去離子水的總質量)】的溶膠和凝膠的制備方法。

本發明的技術解決方案：一種納米氧化鋁溶膠的制備方法，通過以下步驟實現：

第一步，制備納米氧化鋁懸浮液，

A1.1、按一定比例稱取納米氧化鋁顆粒和去離子水；

納米氧化鋁顆粒與去離子水的質量比為3：7～1：1；氧化鋁無機納米顆粒的粒徑分布主要在5～500nm，平均粒徑為20～100nm，可選用價格便宜的勃姆石納米顆粒為原料，也可選用其他種類氧化鋁無機納米顆粒。

A1.2、將納米氧化鋁顆粒通過攪拌加入到去離子水中，得到納米氧化鋁混合液；

A1.3、在納米氧化鋁混合液中加入一定量的乳酸和適量助劑，攪拌均勻后得到納米氧化鋁懸浮液；

乳酸為分散劑，添加量為納米氧化鋁顆粒質量的0.2～5％，優選添加量為2～3％，添加量從0.2％開始增加，納米氧化鋁懸浮液的粘度逐漸變小，其制備的納米氧化鋁溶膠固含量從30％逐漸增加，到添加量為2～3％時納米氧化鋁懸浮液的粘度達到波谷，制備的納米氧化鋁溶膠固含量能達到50％，之后隨著添加量的增加，納米氧化鋁懸浮液的粘度逐漸增大，其制備的納米氧化鋁溶膠固含量從50％逐漸減少；添加量為小于0.2％或大于5％時，納米氧化鋁懸浮液的粘度大，制備的納米氧化鋁溶膠固含量無法達到30％。

助劑包括流平劑、消泡劑和潤濕劑，采用為氟碳改性聚丙烯酸酯一種或幾種，其用量根據實際情況選擇，一般工程經驗添加量為納米氧化鋁顆粒質量的0～10％。

添加乳酸和助劑調節混合液PH值至2～5，高速攪拌2～5小時得到納米氧化鋁懸浮液。

第二步，利用球磨機對第一步得到的納米氧化鋁懸浮液進行粉碎分散，得到納米氧化鋁溶膠。

采用高能球磨機，將納米氧化鋁懸浮液進一步粉碎分散，減小納米氧化鋁粒徑得到一種均勻分散高固含量的納米氧化鋁溶膠。其中球磨機的球料比一般選擇1：1～3：1，也可根據實際情況選擇合適的球料比；相同制備條件下，磨球的粒徑越小，其球磨后納米氧化鋁的粒徑越小，工程實際中磨球的粒徑選擇為0.5～5mm，也可根據需要選擇合適粒徑的磨球；球磨時轉速一般選擇100～450rmp，也可以根據實際情況減速或增速；球磨粉碎時間越長，球磨后納米氧化鋁的粒徑越小，固含量越高其相應球磨粉碎時間也越長，工程實際中球磨粉碎時間一般選擇5～80小時，根據實際情況延長或縮短。

一種納米氧化鋁凝膠的制備方法，通過以下步驟實現：

第一步，制備納米氧化鋁懸浮液，

A1.1、按一定比例稱取納米氧化鋁顆粒和去離子水；

A1.2、將納米氧化鋁顆粒通過攪拌加入到去離子水中，得到納米氧化鋁混合液；

A1.3、在納米氧化鋁混合液中加入一定量的乳酸和適量助劑，攪拌均勻后得到納米氧化鋁懸浮液；