[發明專利]撲熱息痛與乙酸丁酯的聯產方法

有效

• 申請號: 201310385766.1
• 申請日: 2013-08-29
• 公開（公告）號: CN103641735A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 韋亞峰;汪洪湖;楊杰;陳文婕;江立新
• 申請（專利權）人: 蚌埠豐原醫藥科技發展有限公司
• 主分類號: C07C233/25
• 分類號: C07C233/25;C07C231/02;C07C69/14;C07C67/08
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛

技術領域

本發明涉及化工領域，具體地說，涉及一種撲熱息痛與乙酸丁酯的聯產方法。

背景技術

目前，撲熱息痛的合成主要是利用對氨基苯酚和乙酸在回流狀態下發生酰化反應而成。由于酰化反應過程中不斷產生副產物水，在酰化過程中必須通過不斷蒸出稀醋酸將反應水分帶出，促使反應平衡正向移動。一般通過蒸醋酸帶水的方法蒸出的稀醋酸的酸度為40-45%。所蒸出的稀酸酸度中等，水分含量高，無法繼續利用。而處理這樣酸度的乙酸需通過精餾塔精餾，成本較高。如何合理地利用和處理產生的稀醋酸，是撲熱息痛生產廠家需要考慮的一個重要方面，也是衡量撲熱息痛生產成本的一個重要指標。

發明內容

本發明的目的是提供一種撲熱息痛與乙酸丁酯的聯產方法。

為了實現本發明目的，本發明的一種撲熱息痛與乙酸丁酯的聯產方法，使對氨基苯酚和乙酸在回流狀態下發生酰化反應，合成撲熱息痛，將反應產生的稀醋酸蒸汽直接導入到盛有正丁醇的反應釜中，使二者發生酯化反應生成乙酸丁酯。

前述的聯產方法中，對氨基苯酚和乙酸的摩爾比為1.0:2.3-2.5，回流溫度為110℃。

前述的聯產方法中，酰化反應后蒸出的稀醋酸的酸度為40%。

前述的聯產方法中，進行酯化反應的正丁醇與醋酸的摩爾比為1.05-1.1:1。

前述的聯產方法中，酯化反應的溫度為55-60℃。

前述的聯產方法中，向反應釜中導入稀醋酸蒸汽結束后，滴加濃硫酸作為催化劑，濃硫酸的加入量為正丁醇質量的0.4%。

前述的聯產方法中，發生酯化反應的反應釜還設有分水器裝置，以除去反應過程中產生的水分。

前述的聯產方法中，發生酯化反應的反應釜還設有排液管道，連通至反應釜上方的高位槽，以實現對乙酸丁酯的前餾分循環套用。

前述的聯產方法中，還包括對乙酸丁酯進行精餾的步驟。

具體地，本發明是將撲熱息痛酰化工藝中產生的稀醋酸，不經過冷凝回收，直接通過保溫管道通入酯化反應釜中。目的是充分利用稀醋酸的飽和蒸汽的熱量加熱酯化反應釜中的正丁醇料液。保溫管道從酰化反應釜口連通至酯化反應釜，酯化反應釜入口保溫管道設計有可以通入酯化液的導氣管道。

通過設計合理的物料配比，在酯化反應釜中預先加入計量好的正丁醇。酯化反應釜上方要求安裝分水器裝置。以便同時分去產生的副產物水分。

當酯化反應釜中通入乙酸飽和蒸汽結束后，開始滴加濃硫酸催化劑和乙酸丁酯前餾分。目的是乙酸通入完畢后再啟動酯化反應，以免引起酯化反應釜內壓升高，影響乙酸蒸汽的導入。

為確保酯化反應的平穩進行，加入催化劑濃硫酸時應緩慢滴加。濃硫酸滴加完畢開始加入乙酸丁酯前餾分。加入乙酸丁酯的目的是將乙酸丁酯粗品精制時的前餾分循環套用，并且快速引發酯化反應前期階段，將反應水份及時帶出，通過酯化反應釜上方分水裝置進行分水，加快反應速率和實現反應平衡的快速正向移動。

生產線設計時，要求乙酸丁酯精制工序的接收器裝置設有一個排液管道，連通至酯化反應釜上方的高位槽，實現將乙酸丁酯前餾分自動通過管道輸送至酯化反應釜上方高位槽中。

圖1為本發明撲熱息痛與乙酸丁酯的聯產方法的生產線設計圖。

本發明首次提出將酰化反應中蒸出的稀醋酸聯產乙酸丁酯，并對生產流程進行科學設計。通過對稀醋酸的再利用，并以最低能耗完成乙酸丁酯的酯化反應。整個流程形成閉環效應，無三廢排出。

附圖說明

圖1為本發明撲熱息痛與乙酸丁酯的聯產方法的生產線設計圖。

具體實施方式

以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。若未特別指明，實施例中所用的技術手段為本領域技術人員所熟知的常規手段，所用原料均為市售商品。

實施例1撲熱息痛與乙酸丁酯的聯產方法

包括如下步驟：

1、撲熱息痛酰化副產物稀醋酸的獲得

將醋酸286kg和水154kg投入到1000L酰化反應釜中，攪拌下加入對氨基苯酚220kg。加料完畢開始升溫加熱。當內溫至110℃時開始計時，回流反應3h。回流結束，開始蒸出稀醋酸，蒸出的稀酸酸度約40%，蒸出稀醋酸總量約為90kg。折合純醋酸約為36kg。稀酸蒸出完畢，酰化反應繼續按照撲熱息痛生產工藝進行反應制備撲熱息痛晶體。即當稀酸蒸出完畢，關閉稀酸導氣管，開始常壓蒸出濃酸，當內溫升至130℃時停止蒸餾，酰化反應結束，降溫結晶，離心，得到撲熱息痛粗品，重結晶后得到撲熱息痛精制品。

2、酯化反應