[發明專利]一種金剛烷二酯的制備方法

在審

• 申請號: 201310385512.X
• 申請日: 2013-08-29
• 公開（公告）號: CN104418731A
• 公開（公告）日: 2015-03-18
• 發明（設計）人: 傅志偉
• 申請（專利權）人: 傅志偉
• 主分類號: C07C67/14
• 分類號: C07C67/14;C07C69/013;C07C69/54
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 肖愛華

1.一種金剛烷二酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、于反應瓶中的二氯甲烷中加入三乙胺、阻聚劑、金剛烷單酯；

步驟二、于上述反應瓶中滴加酰氯化合物溶液，進行酯化反應；

步驟三、通過萃取、過濾、結晶獲得高純度的二酯產物；

其中，所述酰氯化合物為丙烯酰氯及其衍生物中的一種，

所述金剛烷單酯、酰氯及三乙胺的摩爾比為1：1.1～2.1：1.6～2.7。

2.如權利要求1所述的一種金剛烷二酯的制備方法，其特征在于：

所述阻聚劑為2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、吩噻嗪、硫粉、4-甲氧基苯酚或對苯二酚。

3.如權利要求1所述的一種金剛烷二酯的制備方法，其特征在于：

所述阻聚劑的質量百分比用量為金剛烷單酯的3～8%。

4.如權利要求1所述的一種金剛烷二酯的制備方法，其特征在于：

所述金剛烷單酯優選1-羥基金剛烷-3-丙烯酸酯及其衍生物中的一種。

5.如權利要求1所述的一種金剛烷二酯的制備方法，其特征在于：

所述步驟二的滴加過程在0℃以下進行。

6.如權利要求1所述的一種金剛烷二酯的制備方法，其特征在于：

所述步驟二的酯化反應優選在室溫下進行。

7.如權利要求1所述的一種金剛烷二酯的制備方法，其特征在于：

所述步驟二的酯化反應的反應時間為20～40小時。

8.如權利要求1所述的一種金剛烷二酯的制備方法，其特征在于：

所述步驟三的萃取過程選用的溶劑為二氯甲烷、氯仿、氯苯、甲苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙醇、甲醇、乙醚、液態烷烴中的一種或幾種的混合物。

9.如權利要求1所述的一種金剛烷二酯的制備方法，其特征在于：

所述步驟三的過濾過程選用的載體為能吸附雜質的固體。

10.如權利要求1所述的一種金剛烷二酯的制備方法，其特征在于：

所述步驟三的結晶過程選用的溶劑為甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一種或其混合溶液。