[發(fā)明專利]五氟化釩產(chǎn)品純度的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310385408.0
• 申請日: 2013-08-30
• 公開（公告）號: CN103439330A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發(fā)明（設計）人: 肖初;鄧建平;李于教;李長富;賈玲玲;錢琳
• 申請（專利權）人: 核工業(yè)理化工程研究院華核新技術開發(fā)公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 天津市宗欣專利商標代理有限公司 12103
• 代理人: 胡恩河

1.一種五氟化釩產(chǎn)品純度的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：

（i）制備樣品

使用耐腐蝕材質取樣袋取1g~10g?五氟化釩液體，在取樣袋中加入10mL~60mL?質量比濃度為5%~20%硫酸溶液吸收，將溶液轉入容量瓶中，并使用與吸收液相同濃度的硫酸溶液定容到250ml~1000?ml，即得樣品水解液；

（ⅱ）五氟化釩產(chǎn)品純度分析

利用氧化還原滴定法對五價釩進行測量，移取10mL~100mL?樣品水解液，分別加入質量比濃度為98%硫酸5mL～20mL，質量比濃度為85%的磷酸1mL～3mL，再加入1mL質量比濃度為0.2%的N-苯基鄰氨基苯甲酸指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，當樣品溶液由紫紅色變?yōu)榱辆G色，且30秒內(nèi)不變色時，記錄使用硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，根據(jù)檢測數(shù)據(jù)按下列公式（1）計算得到五氟化釩的含量：

?………………………公式（1）

式中：c—硫酸亞鐵銨標準溶液濃度，mol/L；V₃——滴定試液時所消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，mL；V₄——空白試驗所消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，mL；γ?——試液分取比；M——五氟化釩的摩爾質量，g/mL；m——稱取的樣品重量，g。