[發(fā)明專利]含氟基團(tuán)和季銨鹽基團(tuán)的氨基硅油柔軟劑及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310385133.0
• 申請日: 2013-08-29
• 公開（公告）號: CN103437190A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉維錦;胡亞楠
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: D06M15/657
• 分類號: D06M15/657;C08G77/385;C08G77/26;C08G77/24;D06M101/06
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 蔡茂略

1.一種含氟基團(tuán)和季銨鹽基團(tuán)的氨基硅油柔軟劑，其特征在于，具有如下的結(jié)構(gòu)通式：

其中，n=10-30；x=5-10；y=10-20

R₁為甲基或乙基；

R₂為甲基或乙基；

X為含有季銨鹽基團(tuán)、伯胺、仲胺和叔胺基團(tuán)中的一個或多個；

Y為十二氟庚基丙基和/或十三氟辛基。

2.權(quán)利要求1所述含氟基團(tuán)和季銨鹽基團(tuán)的氨基硅油柔軟劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）由線性體與具有氨基的硅氧烷偶聯(lián)劑和具有含氟基團(tuán)的硅氧烷偶聯(lián)劑混合，在溫度30-120℃下反應(yīng)時間為1-24h，制備含有含氟基團(tuán)的氨基硅油；線性體與具有氨基的硅氧烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為53:4‐53:20；具有氨基的硅烷偶聯(lián)劑與具有含氟基團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑的摩爾比為1:1-1:10；所述線性體采用的是25℃時，粘度為500‐1500cp低粘度的端羥基聚硅氧烷；具有氨基的硅氧烷偶聯(lián)劑和具有含氟基團(tuán)的硅氧烷偶聯(lián)劑分1‐4次加入，每次加入間隔0.25‐12h；

具有氨基的硅烷偶聯(lián)劑選自伯胺型、仲胺型、叔胺型和雙胺型中的一種或多種；具有含氟基團(tuán)的硅氧烷偶聯(lián)劑選自十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷和/或十三氟辛基三甲氧基硅烷；

（2）在異丙醇或乙醇中，用季銨化試劑對所述含氟氨基硅油在反應(yīng)溫度為50-120℃進(jìn)行季銨化反應(yīng)2-10h，季銨化反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餾，蒸出溶劑和低沸物，即制得含氟基團(tuán)和季銨鹽基團(tuán)的氨基硅油柔軟劑；季銨化試劑與含氟氨基硅油的摩爾比為：2:1‐20:1所述季銨化試劑選自芐基氯、芐基溴和芐基碘中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含氟基團(tuán)和季銨鹽基團(tuán)的氨基硅油柔軟劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述含氟氨基硅油的氨值范圍為0.6-1.5mmol/g。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含氟基團(tuán)和季銨鹽基團(tuán)的氨基硅油柔軟劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，溶劑的用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的40%-100%；反應(yīng)物總質(zhì)量為線性體、具有氨基的硅氧烷偶聯(lián)劑和具有含氟基團(tuán)的硅氧烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量和。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含氟基團(tuán)和季銨鹽基團(tuán)的氨基硅油柔軟劑的制備方法，其特征在于：所述減壓蒸餾的條件為：在25‐40℃蒸餾20‐60min。

6.權(quán)利要求1所述含氟基團(tuán)和季銨鹽基團(tuán)的氨基硅油柔軟劑在棉織物上的應(yīng)用。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的含氟基團(tuán)和季銨鹽基團(tuán)的氨基硅油柔軟劑在棉織物上的應(yīng)用，其特征在于：向含氟基團(tuán)和季銨鹽基團(tuán)的氨基硅油柔軟劑加入乙醇或異丙醇，攪拌，得到固含量為10%-30%的乳液；將織物浸入所述乳液中采用浸軋工藝，得到軋余率為70-85%的后整理織物；所述浸軋工藝是將織物一浸一軋或者兩浸兩軋，軋余率70-85%，80-100℃烘干，140-160℃焙烘60-180s。