[發明專利]一種磷酸三烯丙酯的制備方法有效
| 申請號: | 201310384984.3 | 申請日: | 2013-08-29 |
| 公開(公告)號: | CN103467513A | 公開(公告)日: | 2013-12-25 |
| 發明(設計)人: | 汪仕華;陳群 | 申請(專利權)人: | 深圳新宙邦科技股份有限公司 |
| 主分類號: | C07F9/113 | 分類號: | C07F9/113 |
| 代理公司: | 深圳市博銳專利事務所 44275 | 代理人: | 張明 |
| 地址: | 518000 廣東省*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 磷酸 三烯丙酯 制備 方法 | ||
1.一種磷酸三烯丙酯的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
在惰性氣體氣氛下,混合烯丙醇、縛酸劑和醚類溶劑;
在惰性氣體氣氛下,向混合液中滴加三氯氧磷,滴加完畢后繼續攪拌反應;
將反應后得到的液體過濾;
將過濾后得到的濾液常壓蒸餾回收溶劑;
將回收溶劑后的剩余濾液減壓精餾,收集磷酸三烯丙酯的餾分。
2.根據權利要求1所述的磷酸三烯丙酯的制備方法,其特征在于:所述醚類溶劑為甲基叔丁基醚、乙醚、四氫呋喃、1,4-二氧六環、正丙醚、正丁醚、乙二醇二甲醚和乙二醇二乙醚中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的磷酸三烯丙酯的制備方法,其特征在于:所述縛酸劑為吡啶、三乙胺、碳酸鉀、碳酸鈉和季銨堿中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述的磷酸三烯丙酯的制備方法,其特征在于:所述烯丙醇與縛酸劑的摩爾比為1∶1,所述烯丙醇與醚類溶劑的體積比為1∶6,所述烯丙醇與三氯氧磷的摩爾比為3∶1。
5.根據權利要求1所述的磷酸三烯丙酯的制備方法,其特征在于:滴加三氯氧磷時,所述混合液的溫度為0~30℃,滴加時間為1~5小時,滴加完畢后常溫反應0.5~3小時。
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