[發明專利]一種具有高居里溫度的三元系壓電材料及制備方法

有效

• 申請號: 201310384687.9
• 申請日: 2013-08-29
• 公開（公告）號: CN103467081A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 溫建強
• 申請（專利權）人: 中國科學院聲學研究所
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622
• 代理公司: 北京法思騰知識產權代理有限公司 11318
• 代理人: 楊小蓉;楊青

1.一種具有高居里溫度的三元系壓電材料，其為BiFeO₃-LiNbO₃-PbTiO₃三元系固溶體，化學組成式為：(1-x-y)BiFeO₃-xLiNbO₃-yPbTiO₃+amolCeO₂+bmolSb₂O₃；

所述的BiFeO₃、LiNbO₃和PbTiO₃為三元系基體；

所述的CeO₂和Sb₂O₃為基體外加組分；

其中：(1-x-y)、x、y、a和b為質量摩爾數，x=0.02-0.10，y=0.28-0.35，a=0.01-0.05，b=0.01-0.05。

2.一種權利要求1所述的具有高居里溫度的三元系壓電材料的制備方法，其步驟如下：

（1）以(1-x-y)BiFeO₃-xLiNbO₃-yPbTiO₃+aCeO₂+bSb₂O₃化學式中的質量摩爾數計量比稱取分析純原料Bi₂O₃、Fe₂O₃、Li₂CO₃、Nb₂O₅、Pb₃O₄、TiO₂、CeO₂和Sb₂O₃，放入球磨罐中；其中x=0.02-0.10，y=0.28-0.35，a=0.01-0.05，b=0.01-0.05；

（2）以酒精和氧化鋯球為球磨介質，對球磨罐中分析純原料進行第一次混料球磨得到一次混合粉料；將經第一次球磨后的一次混合粉料烘干后，進行預燒合成；然后再將預燒合成后的料塊經過粉碎后，再進行第二次球磨成二次混合粉料；

（3）將二次混合粉料依次經造粒成型，排塑，燒結，機械加工后上電極，在二甲基硅油中進行油浴極化，再經清洗得到三元系壓電材料元件。

3.按權利要求2所述的具有高居里溫度的三元系壓電材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中的第一次混料球磨條件：分析純混合粉料、氧化鋯球與酒精的重量份配比為2:1:0.5，球磨轉速600轉/分，球磨時間為3小時；第二次球磨條件：一次混合粉料、氧化鋯球和水的重量份配比為2:1:2，球磨轉速為300轉/分，球磨時間為12小時。

4.按權利要求2所述的具有高居里溫度的三元系壓電材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中的預燒合成溫度為1220-1340℃，保溫1-6小時。

5.按權利要求2所述的具有高居里溫度的三元系壓電材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）為：將二次混合粉料烘干后加入4wt%-8wt%的PVA粘結劑進行造粒成型，成型壓力為100-200MPa，經700℃-850℃排塑后，坯件放入密閉的剛玉坩堝內，在1220-1340℃的馬弗爐中，燒結保溫1-6小時；再經機械加工和超聲清洗干凈后，采用絲網印刷銀漿，并在600℃溫度下燒滲銀電極，然后在100-150℃甲基硅油中，施加高壓直流電壓3000V-8000V/mm極化20-40分鐘；放置48小時，得具有高居里溫度的三元系壓電材料。

6.按權利要求2所述的具有高居里溫度的三元系壓電材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）的油浴極化條件溫度為100-150℃，施加的直流電壓為3000-8000V/mm，油浴極化時間為20-40分鐘。