[發明專利]一種溫敏型整體柱的制備方法

無效

• 申請號: 201310384546.7
• 申請日: 2013-08-29
• 公開（公告）號: CN103435739A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 張秋禹;張昊天;張和鵬;張寶亮
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C08F220/14
• 分類號: C08F220/14;C08F220/18;C08F220/32;C08F222/14;C08F220/06;C08F220/54;C08J9/28;B01J20/285;B01J20/30
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

技術領域

本發明涉及一種溫敏型整體柱的制備方法，即將丙烯酸和N-異丙基丙烯酰胺溶于致孔劑中經一步聚合反應得到溫敏型整體柱。

背景技術

整體柱制備簡單且不存在填充粒子間空隙體積，與顆粒填充柱相比具有更好的滲透性和更高的分離效率，能夠在較低的背壓下對待分離物質進行高效快速的分離。因此，對其制備及應用研究已成為分離提純領域的熱點。有機聚合物整體柱作為整體柱中應用最為廣泛的一類具有制備方法簡單、選材廣泛、pH應用范圍寬等優點，在生物大分子的分離提純領域展示出了誘人的應用前景。將N-異丙基丙烯酰胺引入有機聚合物整體柱體系即可制得溫敏型整體柱，環境溫度在N-異丙基丙烯酰胺的LCST附近變化時，N-異丙基丙烯酰胺分子鏈形態發生變化，客體分子與整體柱表面的結合常數發生突變，從而實現分子的吸附和脫附，。該溫敏型整體柱在蛋白質和多肽等物質的分離分析領域有重要的應用價值。

目前制備溫敏型整體柱的方法多為表面接枝法，即在第一步反應得到有機聚合物整體柱后再通過表面接枝反應將N-異丙基丙烯酰胺分子接到整體柱內孔表面，從而制得溫敏型整體柱。該方法制備過程較為復雜。

發明內容

要解決的技術問題

為了避免現有技術的不足之處，本發明提出一種溫敏型整體柱的制備方法。

技術方案

一種溫敏型整體柱的制備方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：將甲基丙烯酸酯類單體、丙烯酸、N-異丙基丙烯酰胺水溶液、交聯劑、致孔劑和引發劑按質量比1～3﹕0.05～0.2﹕0.1～0.3﹕0.3～1.0﹕2～5﹕0.01～0.04的比例于室溫下混合均勻制成混合液，其中N-異丙基丙烯酰胺水溶液的質量分數為5%～20%；

步驟2：將混合液灌入不銹鋼空柱管中，兩端密封，加熱至40～90℃引發聚合反應，聚合反應完成后得到聚合物柱，反應時間為24～48h；

步驟3用溶劑提取聚合物柱中未反應的單體、交聯劑和致孔劑，即得溫敏型聚合物整體柱。

所述的甲基丙烯酸酯類單體為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸縮水甘油酯中的一種或幾種的任意比混合。

所述的交聯劑為二乙烯基苯或二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一種或兩者的任意比混合。

所述的致孔劑為正丙醇、正十二醇、1,4-丁二醇或環己醇中的一種或幾種的任意比混合。

所述的引發劑為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰。

所述的溶劑為丙酮、甲醇、乙醇或四氫呋喃。

有益效果

本發明提出的一種溫敏型整體柱的制備方法，將丙烯酸和N-異丙基丙烯酰胺溶于致孔劑中經一步聚合反應得到溫敏型整體柱。通過這種一步法制備的溫敏型整體柱與其他通過表面接枝等反應制備的溫敏型整體柱相比制備方法更為簡單，制備時間明顯縮短，其在藥物及生物大分子吸附分離領域有著很高的應用價值。

附圖說明

圖1：所制備溫敏型整體柱的掃描電鏡照片

圖2：所制備溫敏型整體柱的孔徑分布圖。

具體實施方式

現結合實施例、附圖對本發明作進一步描述：

實施例1：溫敏型整體柱的制備

將N-異丙基丙烯酰胺0.02g溶于0.20g水中，再向其加入0.16g丙烯酸、1.40g正丙醇、1.40g正十二醇、1.50g甲基丙烯酸縮水甘油酯、1.00g二甲基丙烯酸乙二醇酯和24mg偶氮二異丁腈，超聲使其混合均勻；將混合均勻的反應物注入不銹鋼空柱管中，密封后置于50℃水浴下反應24h；反應完成后用甲醇提取其中未反應的單體、交聯劑和致孔劑，即得溫敏型整體柱。

實施例2：溫敏型整體柱的制備

將N-異丙基丙烯酰胺0.03g溶于0.20g水中，再向其加入0.16g丙烯酸、1.40g正丙醇、1.40g正十二醇、1.50g甲基丙烯酸縮水甘油酯、1.00g二甲基丙烯酸乙二醇酯和24mg偶氮二異丁腈，超聲使其混合均勻；將混合均勻的反應物注入不銹鋼空柱管中，密封后置于50℃水浴下反應24h；反應完成后用甲醇提取其中未反應的單體、交聯劑和致孔劑，即得溫敏型整體柱。

實施例3：溫敏型整體柱的制備