[發明專利]一種高純六氟磷酸鋰的制備方法有效
| 申請號： | 201310383320.5 | 申請日： | 2013-08-29 |
| 公開（公告）號： | CN103466589A | 公開（公告）日： | 2013-12-25 |
| 發明（設計）人： | 劉紅光;王坤;郭西鳳;葉學海;劉大凡;安峰;袁莉;張玥;趙洪;趙慶云 | 申請（專利權）人： | 中國海洋石油總公司;中海油天津化工研究設計院;中海油能源發展股份有限公司 |
| 主分類號： | C01B25/455 | 分類號： | C01B25/455 |
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| 地址： | 100010 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 高純 磷酸 制備 方法 | ||
1.一種高純六氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于：具體工藝過程為：取一定量的六氟磷酸鹽MPF6；其中M為Na、K、NH4、Ag中的一種或幾種；和一定量的混合溶劑，置于帶有攪拌、溫度計和加熱裝置的反應罐中，反應罐中加入混合溶劑的質量為MPF6質量的3-10倍，使MPF6轉化為HPF6；
吸收罐中加入一定量的LiF和無水HF，加入無水HF的質量為LiF質量的1-5倍，使反應罐中產生的PF5氣體與LiF反應生成LiPF6；
對反應罐進行加熱，緩慢升溫，加熱溫度為80-150℃，并維持80℃以上溫度4-24小時；使HPF6在加熱條件下不斷分解形成PF5氣體；
反應罐與吸收罐之間加一回流冷凝管冷凝裝置，冷凝溫度設定為-10—-50℃，反應前對吸收罐進行冷卻，冷凝溫度為-20—10℃；反應過程中保證反應罐中蒸發的無水HF有一部分能夠被冷凝下來，以保證MPF6不斷溶解，并轉化為HPF6；
其中所述反應罐中所使用的混合溶劑由無水HF與無水有機強酸類物質組成，無水有機強酸類物質包括：2，4，6-三硝基苯甲酸、甲磺酸、三氟甲磺酸；其中無水HF與無水有機強酸類物質的質量比為1-30：1；
為保證產品的純度和收率，該反應在水含量小于10ppm的干燥氣氛中進行，反應前對封閉體系使用惰性氣體進行干燥，惰性氣體選用氮氣、氬氣、氦氣中的一種或幾種；
反應進行至吸收罐質量不再增加為止；
反應結束后，對吸收罐中所吸收的物質通過加熱結晶的方式制備粗品LiPF6，并進行快速干燥；初始加熱溫度為30-50℃并在攪拌條件下至無水HF蒸發完畢；
產品中無水HF蒸發完畢后，為得到高純六氟磷酸鋰產品，將六氟磷酸鋰粗產品轉移至干燥器中進行持續干燥，具體方法為：將冷N2氣升溫至40-60℃，持續通入熱N2氣三小時后，將N2氣升溫至100-150℃，干燥8小時后結束；得到高純六氟磷酸鋰產品。
吸收罐中蒸發的無水HF要冷凝，以重復使用；
反應結束后，分解罐中的物質要重復使用；分解后產物主要為MF以及反應罐中剩余的溶劑，利用磷酸與溶劑中HF存在條件下，制備MPF6；MF的量按照MPF6分解的質量計算，MF：H3PO4的摩爾量的比為1：0.8-1，以確保產品中無PO43-；
其中所述的混合溶劑中的有機強酸類物質通過加入有機溶劑溶解后，將其除去；所用的有機溶劑包括酮類、醚類、酯類。
2.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：具體工藝過程為：取一定量的六氟磷酸鹽MPF6；其中M為Na、K、NH4中的一種或幾種；和一定量的混合溶劑，置于帶有攪拌、溫度計和加熱裝置的反應罐中，反應罐中加入混合溶劑的質量為MPF6質量的5倍；使MPF6轉化為HPF6；
吸收罐中加入一定量的LiF和無水HF，加入無水HF的質量為LiF質量的3倍；使反應罐中產生的PF5氣體與LiF反應生成LiPF6；
對反應罐進行加熱，緩慢升溫，加熱溫度為100℃，并維持80℃以上溫度24小時，使HPF6在加熱條件下不斷分解形成PF5氣體；
反應罐與吸收罐之間加一回流冷凝管冷凝裝置，冷凝溫度設定為-25℃，反應前對吸收罐進行冷卻，冷凝溫度為0℃；
其中所述反應罐中所使用的混合溶劑由無水HF與無水有機強酸類物質組成，無水有機強酸類物質包括：2，4，6-三硝基苯甲酸、甲磺酸；其中無水HF與無水有機強酸類物質的質量比為20:1；
為保證產品的純度和收率，該反應在水含量小于10ppm的干燥氣氛中進行，反應前對封閉體系使用惰性氣體進行干燥，惰性氣體選用氮氣、氬氣中的一種或兩種；
反應進行至吸收罐質量不再增加為止；
反應結束后，對吸收罐中所吸收的物質通過加熱結晶的方式制備粗品LiPF6，并進行快速干燥；初始加熱溫度為40℃并在攪拌條件下至無水HF蒸發完畢；
產品中無水HF蒸發完畢后，為得到高純六氟磷酸鋰產品，將六氟磷酸鋰粗產品轉移至干燥器中進行持續干燥，具體方法為：將冷N2氣升溫至60℃，持續通入熱N2氣三小時后，將N2氣升溫至125℃，干燥8小時后結束；得到高純六氟磷酸鋰產品。
反應結束后，分解罐中的物質要重復使用；分解后產物主要為MF以及反應罐中剩余的溶劑，利用磷酸與溶劑中HF存在條件下，制備MPF6、MF的量按照MPF6分解的質量計算，MF：H3PO4的摩爾量的比為0.95，以確保產品中無PO43-；
其中所述的混合溶劑中的有機強酸類物質通過加入有機溶劑溶解后，將其除去；所用的有機溶劑為丙酮。
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