[發(fā)明專利]一種碳纖維的生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310383116.3
• 申請日: 2013-08-28
• 公開（公告）號: CN103409854A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張力;陳黎;張曉利;王小安
• 申請（專利權(quán)）人: 西安元創(chuàng)化工科技股份有限公司;西北化工研究院
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22;D01F6/38;D01D5/06
• 代理公司: 北京君智知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 11305
• 代理人: 向華

1.一種碳纖維的生產(chǎn)方法，其特征在于該方法的步驟如下：

A、制備紡絲液

讓1～30重量份等規(guī)度35～56%的高等規(guī)度聚丙烯腈樹脂與70～99重量份普通聚丙烯腈樹脂在高速攪拌機(jī)中在轉(zhuǎn)速2800～3200rpm的條件下粉碎混合0.6～1.5min，然后往其混合樹脂中加入300～456重量份溶劑二甲基亞砜，攪拌混合，接著在溫度50℃～60℃的條件下溶脹6～10h，再升溫至68～72℃，在這個溫度下溶解6～10h，于是得到一種混合樹脂溶液，它的固體含量是以混合樹脂溶液總重量計18～25%；

接著，使用脫泡釜讓所述混合樹脂溶液在壓力3.0～4.0kPa的條件下進(jìn)行脫單脫泡，再使用燭芯式過濾器進(jìn)行過濾，得到的濾液是所述的紡絲液；

B、濕法紡絲

步驟A得到的紡絲液以速度0.5～1.5cm/s通過紡絲機(jī)的噴絲板進(jìn)行濕法紡絲，噴絲板的孔徑0.05～0.08mm、孔數(shù)800～1200，得到一種混合樹脂絲；

C、凝固

讓步驟A得到的混合樹脂絲在以重量計65～72%二甲基亞砜水溶液中在溫度65～75℃的條件下按照拉伸比-30%～-15%進(jìn)行凝固，得到一種透明無微孔的初生凝固絲；

然后，讓所述的初生凝固絲在以重量計35～45%二甲基亞砜水溶液中在溫度30～45℃的條件下按照拉伸比0～5%進(jìn)行第二級凝固，得到二級凝固絲；接著，讓所述的二級凝固絲在以重量計5～10%二甲基亞砜水溶液中在溫度45～70℃的條件下按照拉伸比0～5%進(jìn)行第三級凝固，得到三級凝固絲；

接著，所述的三級凝固絲在水中在溫度75～85℃下預(yù)拉伸1.2～1.8倍，再用溫度60～80℃洗滌水洗滌3～5次，在沸水中按照拉伸1.8～2.5倍進(jìn)行最后拉伸，這樣得到初生聚丙烯腈樹脂纖維；

D、初生聚丙烯腈樹脂纖維預(yù)氧化

把步驟C得到的初生聚丙烯腈樹脂纖維放置在熱干燥爐中在溫度120℃～140℃的條件下進(jìn)行干燥，直至其含水量達(dá)到以所述初生聚丙烯腈樹脂纖維總重量計0.1～0.5%以下；然后置于具有六級溫區(qū)的預(yù)氧化爐中進(jìn)行預(yù)氧化，所述六級溫區(qū)的溫度分別是198℃～202℃、212℃～216℃、228℃～232℃、242℃～246℃、282℃～286℃與268℃～272℃，其拉伸比由一級溫區(qū)的8%～10%逐漸降低至六級溫區(qū)的0或0以下，于是得到一種預(yù)氧化纖維；

E、低溫碳化

讓步驟D得到的預(yù)氧化纖維在高純氮?dú)庵性诘蜏靥蓟癄t中進(jìn)行低溫碳化；所述低溫碳化爐爐口預(yù)熱區(qū)的溫度是180℃～220℃；所述低溫碳化爐四個溫區(qū)的溫度分別是320℃～380℃、450℃～500℃、620℃～680℃和740℃～800℃；

接著，使用氮?dú)怙L(fēng)冷將從低溫碳化爐排出的低溫碳化纖維降溫至200℃以下；

F、高溫碳化

讓步驟E得到的低溫碳化纖維在超純氮?dú)獗Ｗo(hù)下在高溫碳化爐中進(jìn)行高溫碳化；所述高溫碳化爐第一個溫區(qū)的溫度是860～940℃；第二個溫區(qū)的溫度是1350～1450℃；

接著，使用超純氮?dú)怙L(fēng)冷將從高溫碳化爐排出的高溫碳化纖維降溫至200℃以下，于是得到所述的碳纖維。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于所述普通聚丙烯腈樹脂的重均分子量是2.2～2.5×10⁴，所述高等規(guī)度聚丙烯腈樹脂的重均分子量是4.5-5.0×10⁴。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于所述高等規(guī)度聚丙烯腈樹脂的等規(guī)度是44～50%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于所述燭芯式過濾器的過濾固體尺寸小于5μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于在步驟A得到的紡絲液在使用脫泡釜進(jìn)行脫泡24h后再進(jìn)行濕法紡絲。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于在步驟C中，第一級凝固、第二級凝固與第三級凝固的凝固時間分別是0.5～1.5min、0.8～1.0min與0.8～1.2min。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的生產(chǎn)方法，其特征在于在步驟D中，所述初生纖維在六級溫區(qū)的每個溫區(qū)中的停留時間都是8～12min，六級溫區(qū)的總停留時間是58～62min。