[發明專利]電子束熔煉與定向凝固技術耦合制備多晶硅的方法及裝置

有效

• 申請號: 201310382641.3
• 申請日: 2013-08-28
• 公開（公告）號: CN103420380A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 譚毅;郭校亮;安廣野;張曉峰
• 申請（專利權）人: 青島隆盛晶硅科技有限公司
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于多晶硅提純領域，具體涉及一種電子束熔煉與定向凝固技術耦合制備多晶硅的方法及裝置。

背景技術

目前，我國已成為世界能源生產和消費大國，但人均能源消費水平還很低。隨著經濟和社會的不斷發展，我國能源需求將持續增長，針對目前的能源緊張狀況，世界各國都在進行深刻的思考，并努力提高能源利用效率，促進可再生能源的開發和應用，減少對進口石油的依賴，加強能源安全。

作為可再生能源的重要發展方向之一的太陽能光伏發電近年來發展迅猛，其所占比重越來越大。根據《可再生能源中長期發展規劃》，到2020年，中國力爭使太陽能發電裝機容量達到1.8GW（百萬千瓦），到2050年將達到600GW。預計到2050年，中國可再生能源的電力裝機將占全國電力裝機的25%，其中光伏發電裝機將占到5%。預計2030年之前，中國太陽能裝機容量的復合增長率將高達25%以上。

太陽能光伏產業的發展依賴于對多晶硅原料的提純。多晶硅原料的提純工藝目前主要依賴以下幾種工藝：西門子法、硅烷法、氣體流化床法和冶金法。冶金法制備太陽能級多晶硅技術作為發展低成本、環境友好的太陽能級多晶硅制備技術的必經之路，目前已經取得了長足發展，并實現了工業化生產。冶金法提純多晶硅是指采用物理冶金手段，在硅不參與發生化學反應的情況下，依次去除硅中的各種雜質元素(磷、硼及金屬)的方法，它不是單一的制備方法，而是一種集成法，主要利用飽和蒸汽壓原理、偏析原理及氧化性差異原理，分別采用不同的工藝方法，來去除硅中的雜質元素，從而得到滿足太陽能多晶硅純度要求的硅料。例如，利用介質熔煉技術去除硅中的硼雜質，利用定向凝固去除硅中的金屬雜質，利用電子束熔煉技術去除硅中的磷雜質，將三種熔煉工藝集成為一條工藝路線，經過三種工藝過程，從而得到太陽能級多晶硅。

電子束熔煉技術，作為冶金法工藝流程中的重要組成部分，能夠有效去除硅中的高飽和蒸汽壓雜質，如磷。定向凝固技術主要應用偏析原理，來去除硅中的低分凝系數的金屬雜質元素。但目前，冶金法工藝過程中，電子束熔煉技術與定向凝固技術為兩個獨立的環節，一般是將定向凝固后的硅料，經過破碎、清洗過程后，所得到的硅料再放入電子束設備內進行再次熔煉，來去除硅中的磷雜質，或者先進行電子束熔煉再進行定向凝固。但在這個流程中，定向凝固涉及到硅料的熔化及凝固過程，定向凝固同樣涉及到硅料的熔化及凝固過程，同時，前一步處理后的硅料，需要經過破碎、清洗、烘干過程再進行下一步，增加了整體投資，同時，整個流程的生產效率較低。

發明內容

根據以上現有技術的不足，本發明的目的是提出一種電子束熔煉與定向凝固技術耦合制備多晶硅的方法及裝置，通過將電子束熔煉和定向凝固有效結合，更加高效地去除硅中的磷雜質和金屬雜質，同時，降低生產過程中的總能耗。

本發明所述的一種電子束熔煉與定向凝固技術耦合制備多晶硅的方法，對電子束熔煉爐進行抽真空，然后通過送料機構向帶有水冷的熔化坩堝內持續送料，通過熔化用電子槍對硅料進行熔化，不斷增加的硅液達到熔化坩堝口時，通過導流的方式流入到電子束熔煉爐內的凝固坩堝，其中，硅液在導流區域內通過熔煉用電子槍進行電子束熔煉，在凝固坩堝內通過水冷拉錠旋轉機構進行定向凝固。

優選按照以下步驟進行：

（1）備料：將已經經過電子束熔煉和定向凝固提純后的硅料放入凝固坩堝內底部作為凝固底料；將待電子束熔煉和定向凝固的硅料放入送料機構，并放入熔化坩堝底部作為熔化底料；

（2）預處理：對電子束熔煉爐、熔化坩堝和水冷拉錠機構開啟冷卻水循環，對電子束熔煉爐內進行抽真空處理，抽至0.005Pa以下，并對熔化用電子槍和熔煉用電子槍抽真空處理，抽至0.0005Pa以下，然后進行預熱，將燈絲電流設置為800mA，預熱15min后，關閉預熱按鈕；