[發(fā)明專利]電子束連續(xù)化熔煉制備太陽能級多晶硅的方法及其裝置

有效

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• 申請日: 2013-08-28
• 公開（公告）號: CN103420379A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 譚毅;郭校亮;姜大川;安廣野
• 申請（專利權(quán)）人: 青島隆盛晶硅科技有限公司
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于多晶硅提純領(lǐng)域，具體涉及一種電子束連續(xù)化熔煉制備太陽能級多晶硅的方法及其裝置。

背景技術(shù)

目前，我國已成為世界能源生產(chǎn)和消費大國，但人均能源消費水平還很低。隨著經(jīng)濟和社會的不斷發(fā)展，我國能源需求將持續(xù)增長，針對目前的能源緊張狀況，世界各國都在進行深刻的思考，并努力提高能源利用效率，促進可再生能源的開發(fā)和應(yīng)用，減少對進口石油的依賴，加強能源安全。

作為可再生能源的重要發(fā)展方向之一的太陽能光伏發(fā)電近年來發(fā)展迅猛，其所占比重越來越大。根據(jù)《可再生能源中長期發(fā)展規(guī)劃》，到2020年，中國力爭使太陽能發(fā)電裝機容量達(dá)到1.8GW（百萬千瓦），到2050年將達(dá)到600GW。預(yù)計到2050年，中國可再生能源的電力裝機將占全國電力裝機的25%，其中光伏發(fā)電裝機將占到5%。預(yù)計2030年之前，中國太陽能裝機容量的復(fù)合增長率將高達(dá)25%以上。

太陽能光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展依賴于對多晶硅原料的提純。多晶硅原料的提純工藝目前主要依賴以下幾種工藝：西門子法、硅烷法、氣體流化床法和冶金法。冶金法制備太陽能級多晶硅技術(shù)作為發(fā)展低成本、環(huán)境友好的太陽能級多晶硅制備技術(shù)的必經(jīng)之路，目前已經(jīng)取得了長足發(fā)展，并實現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)。冶金法提純多晶硅是指采用物理冶金手段，在硅不參與發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的情況下，依次去除硅中的各種雜質(zhì)元素(磷、硼及金屬)的方法，它不是單一的制備方法，而是一種集成法，主要利用飽和蒸汽壓原理、偏析原理及氧化性差異原理，分別采用不同的工藝方法，來去除硅中的雜質(zhì)元素，從而得到滿足太陽能多晶硅純度要求的硅料。例如，利用介質(zhì)熔煉技術(shù)去除硅中的硼雜質(zhì)，利用定向凝固去除硅中的金屬雜質(zhì)，利用電子束熔煉技術(shù)去除硅中的磷雜質(zhì)，將三種熔煉工藝集成為一條工藝路線，經(jīng)過三種工藝過程，從而得到太陽能級多晶硅。

電子束熔煉技術(shù)，作為冶金法工藝流程中的重要組成部分，能夠有效去除硅中的高飽和蒸汽壓雜質(zhì)，如磷。但目前，典型的電子束熔煉工藝為單爐熔煉，即向熔煉坩堝內(nèi)添加原料，在真空條件下利用電子束進行熔煉，熔煉過程中去除硅中的磷雜質(zhì)，熔煉一定時間后，關(guān)閉電子束，進行硅料的凝固，冷卻后，開爐取出低磷的多晶硅鑄錠。或采用傾倒式熔煉方法，即利用加料機構(gòu)向熔煉坩堝內(nèi)添加一定質(zhì)量硅原料，利用電子束熔煉，熔煉完成后，將硅液傾倒到凝固坩堝內(nèi)，傾倒完畢后，將熔煉坩堝復(fù)位，重新利用加料機構(gòu)向熔煉坩堝內(nèi)添加原料，再次進行熔煉、傾倒過程，反復(fù)進行多次，當(dāng)凝固坩堝注滿后，停止熔煉過程，進行冷卻，最終得到滿足純度要求的多晶硅鑄錠，這其實仍然是一種電子束單爐熔煉的方法。由于目前的這種工藝，涉及到硅料的添加、傾倒、反復(fù)熔化等過程，降低了生產(chǎn)效率，同時造成大量的能量損失。

發(fā)明內(nèi)容

根據(jù)以上現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提出一種電子束連續(xù)化熔煉制備太陽能級多晶硅的方法及其裝置，能夠更加高效地去除硅中的磷雜質(zhì)元素，同時，降低生產(chǎn)過程中的總能耗。

本發(fā)明所述的一種電子束連續(xù)化熔煉制備太陽能級多晶硅的方法，對電子束熔煉爐進行抽真空，然后通過送料機構(gòu)向帶有水冷的熔化坩堝內(nèi)持續(xù)送料，通過熔化用電子槍對硅料進行熔化，不斷增加的硅液達(dá)到熔化坩堝口時，通過導(dǎo)流的方式流入到電子束熔煉爐內(nèi)的凝固坩堝，在導(dǎo)流區(qū)域內(nèi)通過熔煉用電子槍進行電子束熔煉，當(dāng)凝固坩堝達(dá)到承載量之后，停止送料機構(gòu)送料，關(guān)閉熔化用電子槍和熔煉用電子槍，將凝固坩堝中的硅錠取出即可。

優(yōu)選按照以下步驟進行：

（1）備料：將已經(jīng)經(jīng)過電子束熔煉提純后的硅料放入凝固坩堝內(nèi)底部作為凝固底料；將待電子束熔煉的硅料放入送料機構(gòu)，并放入熔化坩堝底部作為熔化底料；

（2）預(yù)處理：對電子束熔煉爐及熔化坩堝開啟冷卻水循環(huán)，對電子束熔煉爐內(nèi)進行抽真空處理，抽至0.005Pa以下，并對熔化用電子槍和熔煉用電子槍抽真空處理，抽至0.0005Pa以下，然后進行預(yù)熱，將燈絲電流設(shè)置為800mA，預(yù)熱15min后，關(guān)閉預(yù)熱；

（3）熔煉提純：開啟熔化用電子槍和熔煉用電子槍，設(shè)定功率均為250kw，開啟熔化用電子槍的電子束發(fā)射，控制熔化用電子槍的電子束能量分布，使熔化坩堝內(nèi)的熔化底料熔化成硅液，然后啟動送料機構(gòu)，持續(xù)向熔化坩堝內(nèi)加硅料，當(dāng)熔化形成的硅液液面上升至熔化坩堝口時，進入導(dǎo)流區(qū)域，此時開啟熔煉用電子槍的電子束發(fā)射，控制熔煉用電子槍的電子束能量分布，對導(dǎo)流區(qū)域內(nèi)的硅液進行電子束熔煉提純，最后經(jīng)導(dǎo)流后流入凝固坩堝內(nèi)，當(dāng)凝固坩堝達(dá)到承載量之后，停止送料機構(gòu)送料，關(guān)閉熔化用電子槍和熔煉用電子槍，經(jīng)冷卻降溫至200℃以下，關(guān)閉真空系統(tǒng)，向電子束熔煉爐內(nèi)充氣后開爐取出凝固坩堝中的硅錠。