[發明專利]利用粗氫氰酸氣體制備2-羥基-4-甲硫基丁腈的方法

無效

• 申請號: 201310381715.1
• 申請日: 2013-08-28
• 公開（公告）號: CN103420883A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 吳傳隆;秦嶺;楊帆;任星宇;丁永良;朱麗利;陳宏楊;王用貴;李歐
• 申請（專利權）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號: C07C323/60
• 分類號: C07C323/60;C07C319/20
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所 11308
• 代理人: 黎昌莉

1.利用粗氫氰酸氣體制備2-羥基-4-甲硫基丁腈的方法，其特征在于：包括以下步驟：

A、以甲烷、氨氣和氧氣為原料，采用安氏法合成原理，制備得氫氰酸混合氣Ⅰ；

B、所述氫氰酸混合氣Ⅰ脫氨處理得氫氰酸混合氣Ⅱ；

C、所述氫氰酸混合氣Ⅱ與甲硫基丙醛在堿的催化作用下，充分反應得2-羥基-4-甲硫基丁腈。

2.根據權利要求1所述的制備2-羥基-4-甲硫基丁腈的方法，其特征在于：步驟B是將所述氫氰酸混合氣Ⅰ通入濃度為75%～90%的硫酸進行脫氨處理。

3.根據權利要求1所述的制備2-羥基-4-甲硫基丁腈的方法，其特征在于：所述甲硫基丙醛為未經純化的甲硫基丙醛，其中含甲硫基丙醛94.5%～96%、輕組分3.5%～5.3%和重組分0.2%～0.5%；所述輕組分為甲硫醇、甲醇、丙烯醛和水；所述重組分為甲硫基丙醛的二聚物和三聚物。

4.根據權利要求1所述的制備2-羥基-4-甲硫基丁腈的方法，其特征在于：步驟C中所述氫氰酸與甲硫基丙醛的摩爾比為1:1.0～1.05，反應壓力為0.09～0.5MPa，反應溫度為30～80℃。

5.根據權利要求1所述的制備2-羥基-4-甲硫基丁腈的方法，其特征在于：所述起催化作用的堿為3～20個碳原子的胺類化合物和無機堿中的一種或多種；所述起催化作用的堿的用量為維持反應體系的pH為4.0～6.5。

6.根據權利要求5所述的制備2-羥基-4-甲硫基丁腈的方法，其特征在于：所述3～20個碳原子的胺類化合物為三乙胺、三異丙醇胺、N,N-二甲基苯胺、咪唑、甲基吡啶和吡啶中的一種或多種。

7.根據權利要求5所述的制備2-羥基-4-甲硫基丁腈的方法，其特征在于：所述無機堿為金屬氫氧化物、金屬氰化物、金屬碳酸鹽和金屬碳酸氫鹽中的一種或多種。

8.根據權利要求5至7任一項所述的制備2-羥基-4-甲硫基丁腈的方法，其特征在于：所述起催化作用的堿中還加入酸，形成酸和堿的混合物或緩沖液；所述酸包括無機酸和有機酸；所述有機酸為醋酸、甲酸、檸檬酸、苯磺酸和三氟甲磺酸中的一種；所述無機酸為硫酸或磷酸。

9.利用2-羥基-4-甲硫基丁腈生產裝置制備2-羥基-4-甲硫基丁腈的方法，其特征在于：所述2-羥基-4-甲硫基丁腈生產裝置包括氫氰酸合成塔（1）、酸塔（2）和反應釜（3），所述酸塔（2）中盛有75%～90%的硫酸，所述反應釜（3）設有壓力及溫度調節輔助裝置，氫氰酸合成塔（1）的出氣口通過管道與酸塔（2）的進氣口連通，酸塔（2）的出氣口通過設有節流閥的管道與反應釜（3）連通；

A、以甲烷、氨氣和氧氣為原料，采用安氏法合成原理，通過氫氰酸合成塔（1）制備氫氰酸混合氣Ⅰ；

B、所述氫氰酸混合氣Ⅰ通入酸塔（2）脫去氨氣和水蒸氣，得氫氰酸混合氣Ⅱ；

C、所述氫氰酸混合氣Ⅱ在節流閥控制下，以250～350L/min的速度通入反應釜（3）中的甲硫基丙醛中，在堿的催化作用下，充分反應得2-羥基-4-甲硫基丁腈。

10.2-羥基-4-甲硫基丁腈的反應體系，其特征在于：由以下反應步驟得到的2-羥基-4-甲硫基丁腈連同其反應液組成：

A、以甲烷、氨氣和氧氣為原料，采用安氏法合成原理，制備得氫氰酸混合氣Ⅰ；

B、所述氫氰酸混合氣Ⅰ脫氨處理得氫氰酸混合氣Ⅱ；

C、所述氫氰酸混合氣Ⅱ與甲硫基丙醛在堿的催化作用下，充分反應得2-羥基-4-甲硫基丁腈。