[發明專利]一種N,N,N-二甲基一乙基金剛烷季銨堿的制備方法無效

申請號：	201310381607.4	申請日：	2013-08-27
公開（公告）號：	CN103450032A	公開（公告）日：	2013-12-18
發明（設計）人：	劉萬里;薛志杰;趙欣;劉磊	申請（專利權）人：	天津民祥生物醫藥科技有限公司
主分類號：	C07C211/63	分類號：	C07C211/63;C07C209/00
代理公司：	天津市三利專利商標代理有限公司 12107	代理人：	王蘊華
地址：	300000 天津***	國省代碼：	天津;12
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種甲基乙基金剛烷季銨堿制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種季銨堿的制備方法，特別是涉及一種N,N,N-二甲基一乙基金剛烷季銨堿的制備方法。

背景技術

金剛烷的碳原子排列相當于金剛石晶格中的部分碳原子排列，結構高度對稱，熔點也較高，其結構上的氫原子易于發生取代反應，活性較高，尤其是金剛烷的衍生物可用于藥物，如1-氨基金剛烷鹽酸鹽和1-金剛烷基乙胺鹽酸鹽能防治由A2?病毒引起的流行性感冒。由于其具有良好的潤滑能力和親油性，其衍生物用途廣泛。

季銨堿是一種強堿，堿性與氫氧化鈉和氫氧化鉀相當，易潮解，易溶于水并發生100％電離。季銨堿應用較廣：(1)?相轉移催化劑，與冠醚相比，其顯著的特點是無毒和價格便宜，一些相轉移催化反應如在季銨堿的作用下收率為65％左右，如果不使用，則反應收率只有5％；(2)?作為陽離子表面活性劑，具有12?個碳以上的烷基季銨堿，是一種陽離子表面活性劑，在殺菌、柔軟、增強流動性和潤滑領域，作用突出；(3)?生理活性，有些季銨堿也可以促進碳水化合物和蛋白質的新陳代謝，作為添加劑，對動物神經有調節保護作用。金剛烷季銨堿，通過化學過程引入活性較高的金剛烷結構，因具有更高的親油性和潤滑能力是一類重要的精細化學品，在日用化學品、汽車、紡織、電子、石油開采、生物醫學、制藥、新材料制備等領域有廣泛和重要的用途，可作為洗滌劑、殺菌劑、抗靜電劑、柔軟劑、分子篩的模板劑等。迄今已報道的金剛烷季銨堿的制備方法都是使用強堿性陰離子交換樹脂與金剛烷基季銨鹽進行離子交換反應，該方法的缺點是樹脂用量大，工業化操作困難，生產成本高，且使用過的離子交換樹脂無法回收再利用，從而給環境造成較大的污染。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術中存在的技術缺陷，而提供一種成本低的N,N,N-二甲基一乙基金剛烷季銨堿的制備方法。

為實現本發明的目的所采用的技術方案是：

一種N,N,N-二甲基一乙基金剛烷季銨堿的制備方法，其特征在于：是具體步驟如下：

??（1）按重量份數稱取氫氧化鉀1份，無水有機醇3-5份攪拌混合均勻得到氫氧化鉀的醇溶液；也可以用氫氧化鈉代替氫氧化鉀；

??（2）將鹵化金剛烷季銨鹽、無水有機醇混合后加熱至鹵化金剛烷季銨鹽全部溶解后，緩慢加入步驟（1）所述的氫氧化鉀的醇溶液，然后滴加環己醇，繼續反應，投入的質量比為金剛烷季銨鹽：無水有機醇：氫氧化鉀的醇溶液：環己醇=1：（2-3）：（1-1.5）：（4-6）；

???（3）反應完全后將步驟（2）的反應液濾出鹵化鉀，減壓蒸餾回收溶劑，得到固體粗產品，用正己烷洗滌所述固體粗產品后，得到N,N,N-二甲基一乙基金剛烷季銨堿粗品；

???（4）將步驟（3）得到的N,N,N-二甲基一乙基金剛烷季銨堿粗品溶解于蒸餾水中加熱至回流，冷卻結晶得到N,N,N-二甲基一乙基金剛烷季銨堿成品。

優選的，上述N,N,N-二甲基一乙基金剛烷季銨堿的制備方法，步驟（2）中所述的金剛烷季銨鹽是氯化金剛烷季銨鹽、溴化金剛烷季銨鹽或碘化金剛烷季銨鹽。

優選的，上述N,N,N-二甲基一乙基金剛烷季銨堿的制備方法，步驟（1）和（2）中所述的無水有機醇是無水甲醇或無水乙醇。

優選的，上述N,N,N-二甲基一乙基金剛烷季銨堿的制備方法，步驟（2）中加熱溫度是50-70℃。

優選的，上述N,N,N-二甲基一乙基金剛烷季銨堿的制備方法，步驟（2）繼續反應的時間為1-2小時。