[發明專利]一種原乙酸三乙酯GC色譜分析方法

有效

• 申請號: 201310380800.6
• 申請日: 2013-08-28
• 公開（公告）號: CN103901125A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 徐平;譚建平;周喜英;奚一平
• 申請（專利權）人: 南通天澤化工有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

技術領域

本發明涉及一種原乙酸三乙酯的檢測分析方法，屬于分析化學領域。

背景技術

原乙酸三乙酯又名1,1,1-三氧基乙烷，其分子式為

原乙酸三乙酯是重要擬除蟲菊酯二氯苯醚菊酯和氯氰菊酯的中間體，也可用作染料的合成原料、感光材料添加劑和特種溶劑。目前，采用氣相色譜法對原原乙酸三乙酯進行定量分析，選用的色譜柱是SE-30、或SE-54，也有選擇DB-5色譜柱，但均出現色譜柱使用壽命短，乙酸三乙酯在色譜柱中分解，導致乙醇和乙酸乙酯峰高，不利用生產需要。

GC-FID由于具有高效分離、檢測器響應范圍廣、儀器價格便宜、運行成本低的優點被廣泛使用。通過GC中安裝的毛細管柱將樣品中各組分分離，然后用FID檢測器檢測。FID檢測器是眾多的氣相檢測器之一，FID對幾乎所有的有機物質均有響應，特別是對烴類靈敏度高且響應與碳原子數成正比，FID線性范圍廣。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術中的不足，提供一種色譜柱使用壽命長，準確性高的在DB-624毛細管色譜柱上利用FID檢測器檢測得到的面積歸一法結果分析原乙酸三乙酯的方法。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案實現：

一種原乙酸三乙酯GC色譜分析方法，氣相色譜檢測條件如下：

色譜柱：?30m×0.32mm×1.0um?DB-624毛細管色譜柱；

載氣Mpa:0.02，流速：1.5ml/min；

氫氣Mpa：0.04；

空氣Mpa：0.08；

汽化室溫度：160℃；

檢測室溫度：160℃；

柱溫：110℃；

分流比：100:1；

儀器穩定后，連續進樣兩真誤差小于1%，取其平均值計算原乙酸三乙酯含量，計算公式如下：

所述的載氣為氮氣。

所述氣相色譜儀配有FID檢測器和分流/無分流裝置。

本發明的有益效果：本發明的原乙酸三乙酯GC色譜分析方法采用在DB-624毛細管色譜柱上利用FID檢測器檢測得到的面積歸一法結果進行分析，快速、準確、簡便、實用，能夠準確測量原乙酸三乙酯中的雜質成分及含量，且色譜柱使用壽命長。

附圖說明

圖1為實施例1中樣品檢測的氣相色譜圖。

圖中：A-乙醇，B-乙酸乙酯，C-溶劑，D-三乙酯。

圖2為實施例2中樣品檢測的氣相色譜圖。

圖中：A-乙醇，B-乙酸乙酯，C-溶劑，D-三乙酯。

圖3為實施例3中樣品檢測的氣相色譜圖。

圖中：A-乙醇，B-乙酸乙酯，C-溶劑，D-三乙酯。

具體實施方式

為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚明白，本發明采用以下具體實施例對本發明的技術方案作詳細說明。

取樣品采用本發明的方法檢測。

1)儀器：氣相色譜儀GC2104焰離子檢測器(FID)和分流/無分流裝置(SPL)；

2）氣相色譜條件

色譜柱：?30m×0.32mm×1.0um?DB-624毛細管色譜柱；

載氣Mpa:0.02，流速：1.5ml/min；

氫氣Mpa：0.04；

空氣Mpa：0.08；

汽化室溫度：160℃；

檢測室溫度：160℃；

柱溫：110℃；

分流比：100:1；

進樣量：0.2ul。

圖1為樣品檢測的氣相色譜圖。

測得的原乙酸三乙酯含量為99.25%。

實施例2

1)儀器：氣相色譜儀GC2104焰離子檢測器(FID)和分流/無分流裝置(SPL)；

2）氣相色譜條件

色譜柱：?30m×0.32mm×1.0um?DB-624毛細管色譜柱；

載氣Mpa:0.02，流速：1.5ml/min；

氫氣Mpa：0.04；

空氣Mpa：0.08；

汽化室溫度：160℃；

檢測室溫度：160℃；

柱溫：110℃；

分流比：100:1；

進樣量：0.1ul。

圖1為樣品檢測的氣相色譜圖。

測得的原乙酸三乙酯含量為99.18%。

實施例3