[發明專利]一種自蔓延冶金法制備超細硼化物粉體的清潔生產方法

有效

• 申請號: 201310380754.X
• 申請日: 2013-08-28
• 公開（公告）號: CN103466649A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 張廷安;呂國志;豆志河;劉燕;趙秋月;張子木;蔣孝麗
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C01B35/04
• 分類號: C01B35/04;B82Y30/00
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司 21109
• 代理人: 梁焱

1.一種自蔓延冶金法制備超細硼化物粉體的清潔生產方法，其特征在于按以下步驟進行：

（1）將金屬氧化物、氧化硼和鎂粉混合后球磨至粒度≤0.5μm，然后壓制成坯料，放入自蔓延反應爐中引發自蔓延反應；所述的金屬氧化物為氧化鐿、氧化鈰、氧化鋯、氧化鑭、氧化釹、氧化釤、氧化鈣或氧化鈦；

自蔓延反應結束后，反應產物自然冷卻至常溫，得到粗產品，粗產品中的金屬硼化物彌散在海綿狀氧化鎂基體中；

（2）將粗產品經過破碎后，采用鹽酸浸出的方式分離其中的氧化鎂；浸出采用的鹽酸濃度為1~5mol/L；鹽酸與粗產品的液固比為（4~20）:1ml/g，浸出采用常溫浸出的方式或在密閉條件下高溫浸出的方式；常溫浸出時，浸出溫度為25~90℃、浸出時間為10~40h；高溫浸出時，浸出溫度為100~150℃、浸出時間為30~180min；浸出后過濾獲得固相和浸出液；

（3）浸出獲得的固相洗滌去除雜質，再烘干去除水分，制成重量純度≥99%的超細硼化物粉體；

（4）采用噴霧熱分解的方式處理浸出液；噴霧熱分解是在0.13~0.6MPa的壓力下通過霧化噴嘴將浸出液進行霧化噴吹到高溫熱解爐中，再熱解得到納米級氧化鎂和熱解尾氣；熱解尾氣中的氯化氫經吸收后形成鹽酸，返回浸出過程循環使用；在高溫熱解爐中的熱解溫度為200~700℃、熱解時間為0.5~60min。

2.根據權利要求1所述的一種自蔓延冶金法制備超細硼化物粉體的清潔生產方法，其特征在于當金屬氧化物為氧化鐿時，混合比例按質量比為氧化鐿:氧化硼:鎂粉=100:?（100~115）:（135~160），當氧化物為氧化鈰時，混合比例按質量比為氧化鈰:?氧化硼:鎂粉=100:?（110~130）:（160~185），當氧化物為氧化鋯時，混合比例按質量比為氧化鋯:?氧化硼:鎂粉=100:?（60~65）:（105~122），當氧化物為氧化鑭時，混合比例按質量比為氧化鑭:?氧化硼:鎂粉=100:?（120~135）:（160~185），當氧化物為氧化釹時，混合比例按質量比為氧化鈮:?氧化硼:鎂粉=100:（118~132）:（160~185），當氧化物為氧化釤時，混合比例按質量比為氧化釤:?氧化硼:鎂粉=100:（115~127）:（155~180），當氧化物為氧化鈣時，混合比例按質量比為氧化鈣:?氧化硼:鎂粉=100:（335~390）:（450~515），當氧化物為氧化鈦時，混合比例按質量比為氧化鈦:?氧化硼:鎂粉=100:?（90~95）:（155~180）。

3.根據權利要求1所述的一種自蔓延冶金法制備超細硼化物粉體的清潔生產方法，其特征在于所述的超細硼化物粉體為粒度≤300nm的硼化鐿粉、粒度≤400nm的硼化鈰粉、粒度≤400nm的硼化鋯粉、粒度0.8~3.0μm的硼化鑭粉、粒度≤0.5μm的硼化釹粉、粒度≤0.5μm的硼化釤粉、粒度0.8~2.5μm的硼化鈣粉或粒度≤0.5μm的硼化鈦粉。

4.根據權利要求1所述的一種自蔓延冶金法制備超細硼化物粉體的清潔生產方法，其特征在于所述的浸出液中氯化鎂的質量濃度為50~300g/L。

5.根據權利要求1所述的一種自蔓延冶金法制備超細硼化物粉體的清潔生產方法，其特征在于所述的納米級氧化鎂的的粒度為80~390?nm。

6.根據權利要求1所述的一種自蔓延冶金法制備超細硼化物粉體的清潔生產方法，其特征在于所述的氯化氫經吸收后形成的鹽酸的濃度為1~5mol/L。