[發明專利]一種N,N,N-三甲基金剛烷季銨堿的制備方法無效
| 申請號： | 201310380498.4 | 申請日： | 2013-08-27 |
| 公開（公告）號： | CN103420852A | 公開（公告）日： | 2013-12-04 |
| 發明（設計）人： | 劉萬里;薛志杰;閆棟;陳凱 | 申請（專利權）人： | 天津民祥藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07C211/63 | 分類號： | C07C211/63;C07C209/68 |
| 代理公司： | 天津市三利專利商標代理有限公司 12107 | 代理人： | 王蘊華 |
| 地址： | 300000 天津市*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 金剛 烷季銨堿 制備 方法 | ||
1.一種N,N,N-三甲基金剛烷季銨堿的制備方法，其特征在于是通過以下步驟實現的：
??（1）按重量份數稱取氫氧化鉀1份，無水有機醇3-5份攪拌混合均勻得到氫氧化鉀的醇溶液；
??（2）將鹵化金剛烷季銨鹽、無水有機醇混合后加熱至鹵化金剛烷季銨鹽全部溶解后，緩慢加入步驟（1）所述的氫氧化鉀的醇溶液，然后滴加環己醇，繼續反應，投入的質量比為金剛烷季銨鹽：無水有機醇：氫氧化鉀的醇溶液：環己醇=1：（2-3）：（1-1.5）：（4-6）；
???（3）反應完全后將步驟（2）的反應液濾出鹵化鉀，減壓蒸餾回收溶劑，得到固體粗產品，用正己烷洗滌所述固體粗產品后，得到N,N,N-三甲基金剛烷季銨堿粗品；
???（4）將步驟（3）得到的N,N,N-三甲基金剛烷季銨堿粗品溶解于蒸餾水中加熱至回流，冷卻結晶得到N,N,N-三甲基金剛烷季銨堿成品。
2.根據權利要求1所述的N,N,N-三甲基金剛烷季銨堿的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的N,N,N-三甲基金剛烷季銨鹽是N,N,N-三甲基氯化金剛烷季銨鹽、N,N,N-三甲基溴化金剛烷季銨鹽或N,N,N-三甲基碘化金剛烷季銨鹽。
3.根據權利要求2所述的N,N,N-三甲基金剛烷季銨堿的制備方法，其特征在于：步驟（1）和（2）中所述的無水有機醇是無水甲醇或無水乙醇。
4.根據權利要求3所述的N,N,N-三甲基金剛烷季銨堿的制備方法，其特征在于：步驟（2）中加熱溫度是50-70℃。
5.根據權利要求4所述的N,N,N-三甲基金剛烷季銨堿的制備方法，其特征在于：步驟（2）繼續反應的時間為1-2小時。
6.根據權利要求5所述的N,N,N-三甲基金剛烷季銨堿的制備方法，其特征在于：步驟（3）中用正己烷洗滌三次。
7.根據權利要求6所述的N,N,N-三甲基金剛烷季銨堿的制備方法，其特征在于：步驟（4）中N,N,N-三甲基金剛烷季銨堿粗品與蒸餾水的質量比為1：（0.9-1.1）。
8.根據權利要求7所述的N,N,N-三甲基金剛烷季銨堿的制備方法，其特征在于：步驟（4）中冷卻溫度為20-25℃。
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