[發明專利]丙基硅酸鹽防水劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310380364.2
• 申請日: 2013-08-28
• 公開（公告）號: CN103408575A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 張宇峰;孔德強;齊峰全;楊義會;齊泮鋒
• 申請（專利權）人: 淄博市臨淄齊泉工貿有限公司
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08;C09K3/18
• 代理公司: 淄博佳和專利代理事務所 37223
• 代理人: 張雯

技術領域

丙基硅酸鹽防水劑的制備方法，屬于防水劑技術領域。

背景技術

在利用三氯化硅和氯丙烯制備硅烷偶聯劑γ-氯丙基三氯硅烷生產的過程中無法避免的會由于雜質丙烯與三氯化硅反應生成副產物丙基三氯硅烷，副產物的產出量不是很大，由于沒有具體應用出路或處理困難，常被直接排放而污染環境并造成資源浪費。

現有技術中有采用丙基三氯硅烷直接水解制作丙基硅酸鹽水溶液，過程需采用大量水洗除酸，勢必會產生大量的生產廢水對環境造成污染。也有采用丙基三氯硅烷直接水解制成聚丙基硅氧烷微粒，再由聚丙基硅氧烷微粒與氫氧化鉀或氫氧化鈉水溶液反應得到丙基硅酸鹽水溶液，該反應為固液相反應，粘度較大，對生產攪拌方式提出較高的要求，若固液分散不均勻，即會反應不完全，造成聚丙基硅氧烷微粒的浪費即產生固體廢棄物，對環境造成污染。由于現有技術的不成熟，存在各自的缺點，作為副產物的丙基三氯硅烷并沒有得到很好的處理或應用。

有機硅防水劑是一種無污染、無刺激性的新型高校防水材料，為世界先進國家所廣泛應用。噴涂或涂刷于建筑物表面后，可在其表面形成肉眼覺察不到的一層無色透明、抗紫外線的透氣薄膜，當雨水吹打其上或遇潮濕空氣時，水滴會自然流淌，阻止水分侵入，同時還可以將建筑物表面塵土沖刷干凈，從而起到使內墻防潮、防霉、外墻潔凈及防止風化等作用。目前有機硅防水劑的主要成分為甲基硅酸鹽，甲基硅酸鹽的制備比較簡單，副反應較少，但是防水效果人有欠缺，較之丙基硅酸鹽防水效果差。丙基硅酸鹽具有相同的防水原理，更好的防水效果但其生產又存在污染環境，副產物多的缺點，無法正常應用。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：克服現有技術的不足，提供一種反應快速、無廢水或固體廢棄物產生不污染環境的丙基硅酸鹽防水劑的制備方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：該丙基硅酸鹽防水劑的制備方法，其特征在于，具體制備工藝為：

1）丙基三甲氧基硅烷的制備：將副產丙基三氯硅烷與甲醇按摩爾比1:3~5在常溫條件下，自發進行酯化反應，反應1~2小時即得到丙基三甲氧基硅烷；

2）丙基硅酸鹽水溶液制備：向反應容器中按摩爾比氫氧化鉀或氫氧化鈉:?水:?甲醇1~1.5:20~25:1~1.5加入物料，攪拌混合均勻制成水溶液，升溫至40℃后，按摩爾比氫氧化鉀或氫氧化鈉:丙基三甲氧基硅烷1~1.5:1向水溶液中滴加丙基三甲氧基硅烷，反應1~2h后，再在110℃下閃蒸，除去甲醇和水，即得40%無色透明丙基硅酸鹽水溶液型防水劑。

所述的步驟1）中反應產生的副產氯化氫經水吸收制備鹽酸。

所述的步驟2）脫除的甲醇循環利用，可作為下次生產步驟2）開始加入物料。

本發明中丙基三甲氧基硅烷在水解時產生丙基硅醇。與傳統的甲基三甲氧基硅烷相比，由于丙基三甲氧基硅烷的丙基給電子能力更強，不能像甲基三甲氧基硅那樣自由水解形成穩定體系，丙基三甲氧基硅烷在水解形成丙基硅醇時，羥基極不穩定非常容易自聚合，形成穩定的交聯結構，而無法進一步成鹽，而偏離設計反應方向。本發明在本發明在水解所需的堿溶液中加入足量的甲醇，在之后滴加丙基三甲氧基硅烷時，能夠有效地抑制丙基硅醇的自聚合。保證了反應方向和成鹽率。

本發明的制備工藝的原理：

三氯硅烷和甲醇在常溫下即可自發的進行酯化反應，生成三甲氧基硅烷和氯化氫，氯化氫自身很容易從體系分離，也容易被水吸收而作為鹽酸產物。三甲氧基硅烷首先水解為易自聚合的丙基硅醇，丙基硅醇在甲醇抑制自聚合的情況下與強堿生成丙基硅酸鹽，作為防水劑。

本發明工藝過程中的作為抑制劑的甲醇不發生化學反應，反應結束后很容易與丙基硅酸鹽分離，分離的甲醇可循環利用。

與現有技術相比，本發明的丙基硅酸鹽防水劑的制備方法所具有的有益效果是：本發明所用原料為丙基三氯硅烷是生產硅烷偶聯劑γ-氯丙基三氯硅烷的副產物，該副產物的利用解決了企業廢棄物帶來的環境污染，使廢物得到利用，給副產物提供了有價值的應用方向，提高了企業效益。本發明制備工藝簡單，反應時間短，反應充分，丙基硅酸鹽的收率大于75%；制備過程無廢水、固體廢棄物產生，對環境無污染。產物作為新型防水劑防水效果更好，有效時間更長。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明丙基硅酸鹽防水劑的制備方法做進一步說明，其中實施例1為最佳實施例。

實施例1：?