[發明專利]一種胺基功能化介孔γ-Al2O3吸附劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310380212.2
• 申請日: 2013-08-28
• 公開（公告）號: CN103406092A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 蔡衛權;黨成雄;余家國;談立君
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: B01J20/08
• 分類號: B01J20/08;B01J20/32;C02F1/28;C02F1/62
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 王守仁

技術領域

本發明涉及負載型氧化鋁復合材料的制備和應用的技術領域，確切地說是一種用于劇毒污染物Cr(VI)吸附的胺基功能化介孔γ-Al₂O₃吸附劑的制備方法和應用。

背景技術

環境中的鉻污染主要源自含鉻礦石的開采、冶煉、鉻鹽的制造以及電鍍、金屬加工、制革、油漆、顏料和印染等工業部門排放的廢水與煙塵。飲用被鉻污染的水可致腹部不適、腹瀉等中毒癥狀，甚至死亡。鉻對人體的危害具體表現為以下幾個方面：（1）對皮膚有刺激和過敏作用；（2）會引起鼻中隔膜穿孔、咽喉炎和肺炎等呼吸系統損害；（3）會對腸胃和肝臟造成不良影響；（4）長期接觸會導致肺癌。此外，海洋水生生物對鉻有較強的富集能力，鉻濃度為5mg/L時會使魚類中毒，而濃度達20mg/L時可使魚類死亡；鉻濃度達到或超過5mg/L時對作物有害，濃度為10mg/L時作物出現嚴重的萎黃病。鉻在水環境中存在的價態主要是Cr(III)和Cr(VI)，其中Cr(VI)一般以Cr₂O₄^2-、Cr₂O₇^2-和CrO₄^2-三種陰離子形式存在。不同價態鉻的毒性不同，以Cr(VI)的毒性最大，其毒性是Cr(III)毒性的100倍，可使血紅蛋白轉變成高鐵蛋白，并干擾體內的氧化、還原和水解過程。鑒于Cr(VI)污染的嚴重危害，對其治理就顯得非常必要。

和液液萃取、離子交換、反滲透、化學沉淀和膜分離等在內的廢水處理方法相比，吸附法具有工藝簡便、容易操作、選擇性高和通用性強等優點，尤其是它能夠有效凈化低濃度的重金屬離子廢水。CN101890338A公開了一種納米SiO₂吸附材料的制備方法和用途，首先將制備的納米SiO₂在110℃下預處理4h，用甲苯溶解后超聲脫氣，加入胺丙基三乙氧基硅烷等功能化試劑后，再次超聲脫氣；然后在N₂保護條件下于75～80℃下攪拌反應7h以上，之后加入ClOC-C₆H₄CH₂P(C₆H₅)₃Br、1,2-二氯乙烷和無水吡啶，在80℃反應6h以上后制得可用于環境中痕量Cr₂O₇^2-分離/富集的納米SiO₂吸附劑。但該方法存在著工序較多、工藝復雜、條件苛刻和甲苯等有機溶劑有毒的嚴重缺點。最近，CN103071449A公開了一種用于吸附Cr(VI)和CO₂的氨基功能化介孔氧化鋁基雙功能吸附劑的制備和使用方法，但其采用的鋁源為有毒并且價格昂貴的異丙醇鋁，所制備的氧化鋁實際上是未經焙燒得到的氧化鋁水合物，其耐酸堿的穩定性較差，因此該專利申請中沒有提到其循環再生吸附性能。

綜上，持續研制制備方法簡便、條件溫和、對劇毒污染物Cr(VI)具有優異吸附性能的低成本吸附劑具有重要的科學意義和良好的應用前景。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種制備方法簡便、條件溫和的胺基功能化介孔氧化鋁吸附劑的制備方法，所制備的胺基功能化介孔γ-Al₂O₃對水體中的劇毒污染物Cr(VI)具有良好的吸附性能。

本發明解決其技術問題采用以下的技術方案：

本發明提供的胺基功能化介孔γ-Al₂O₃吸附劑的制備方法，其步驟包括：

（1）室溫下充分攪拌，將1～3g?Pluronic三嵌段共聚物P123、F127中的一種或它們的混合物溶解在10～40ml乙醇中；

（2）室溫下充分攪拌，向上述溶液中加入由0.68ml、65wt%的濃硝酸配成的40ml稀硝酸解膠工業擬薄水鋁石固體得到的懸浮液，制得均勻的溶膠；

（3）所述溶膠依次經恒溫溶劑誘導蒸發自組裝、真空干燥和焙燒制得介孔γ-Al₂O₃粉體；

（4）將上述粉體加入到有機胺的乙醇溶液中，經等體積浸漬和真空干燥，制得胺基功能化介孔γ-Al₂O₃吸附劑。

所述有機胺的負載量可以為5～30wt%。