[發(fā)明專利]一種抗泥型聚羧酸系減水劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310380158.1
• 申請(qǐng)日: 2013-08-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103467670A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳國(guó)新;祝燁然;王冬;劉興榮;杜志芹;蔡明;付丹華;黃國(guó)泓
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京瑞迪高新技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C08F283/06
• 分類號(hào): C08F283/06;C08F283/10;C08F220/06;C08F220/56;C08F220/28;C08F220/14;C08F2/38;C08G59/10;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 南京知識(shí)律師事務(wù)所 32207
• 代理人: 張?zhí)K沛

1.一種抗泥型聚羧酸系減水劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、季銨鹽低聚物的制備：在裝有溫度計(jì)、攪拌器、恒壓漏斗、氮?dú)鈱?dǎo)入管、回流冷凝器的四口燒瓶中加入一定量的環(huán)氧溴丙烷，以低級(jí)醇、水作為混合溶劑；在攪拌條件下對(duì)反應(yīng)容器進(jìn)行氮置換并在氮氛圍下加熱至20～50℃，然后在0.5～3小時(shí)內(nèi)緩慢滴加一定量的叔胺類化合物水溶液，并低速攪拌；加入酸性調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)體系pH值1～2，加入復(fù)合引發(fā)劑，然后升溫至50～80℃反應(yīng)4～10小時(shí)停止；反應(yīng)液在70kPa真空度、90℃下進(jìn)行減壓蒸餾，即得淡黃色粘稠狀的季銨鹽低聚物；

步驟二、抗泥型聚羧酸系減水劑的制備：在裝有溫度計(jì)、攪拌器、恒壓漏斗、回流冷凝器的四口燒瓶中加入一定量的步驟一所制備的季銨鹽低聚物、異戊烯醇聚氧乙烯醚（氧化乙烯的平均加成摩爾數(shù)54）、氨基三亞甲基膦酸及水，在攪拌條件下加熱至30～70℃，加入引發(fā)劑；接著將不飽和一元羧酸及其衍生物單體、鏈轉(zhuǎn)移劑和水配成混合溶液，在2～5小時(shí)內(nèi)以恒定的速度滴完，并在30～70℃下恒溫1～2小時(shí)，完成聚合反應(yīng)；然后，冷卻至30℃后，用30%氫氧化鈉水溶液中和至pH值6～7而獲得含有本發(fā)明的抗泥型聚羧酸系減水劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟一中，在氮氛圍下加熱至30～35℃，然后在0.5～1.5小時(shí)內(nèi)緩慢滴加一定量的叔胺類化合物水溶液；升溫至60～70℃反應(yīng)5～8小時(shí)停止。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟二中，在攪拌條件下加熱至45～60℃，加入引發(fā)劑；在3小時(shí)內(nèi)以恒定的速度滴完，并在45～60℃下恒溫1～2小時(shí)，完成聚合反應(yīng)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的制備方法，其特征在于：步驟一中的作為混合溶劑的低級(jí)醇是甲醇、乙醇、異丙醇、異丁醇中的一種或幾種的混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的制備方法，其特征在于：步驟一中的叔胺類化合物是二甲胺、二乙胺、三甲胺、三乙胺中的一種，叔胺類化合物與環(huán)氧溴丙烷的摩爾比為1.1:1～1.4:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的制備方法，其特征在于：步驟一中的作為酸性調(diào)節(jié)劑的物質(zhì)是磷酸、濃硫酸、氫氟酸中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的制備方法，其特征在于：步驟一中的復(fù)合引發(fā)劑采用過(guò)硫酸鹽作為氧化劑，包括過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀及過(guò)硫酸鈉，采用亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽或次磷酸鹽作為還原劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的制備方法，其特征在于：步驟二中的不飽和一元羧酸及其衍生物是（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酸羥乙酯、（甲基）丙烯酸羥丙酯、（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酰胺中的一種或幾種的混合物。

9.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的制備方法，其特征在于：步驟二中所述的引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨，較優(yōu)用量為反應(yīng)單體總重量的0.4～1.5%，更優(yōu)用量為反應(yīng)單體總重量的0.7～1.0%。

10.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的制備方法，其特征在于：步驟二中所述的鏈轉(zhuǎn)移劑是疏基乙醇、巰基乙酸、巰基丙酸中的一種，較優(yōu)用量為反應(yīng)單體總重量的0.1～1.0%，更優(yōu)用量為反應(yīng)單體總重量的0.2～0.5%。